Flurbiprofēna CAS 5104-49-4 pārbaude 99,0–100,5% (HPLC) rūpnīca

Flurbiprofēns
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-fluor-4-bifenilil)propionskābe [5104-49-4].
Flurbiprofēns satur ne mazāk kā 99,0 procentus un ne vairāk kā 100,5 procentus C15H13FO2, rēķinot uz žāvētu vielu.
Iepakojums un uzglabāšana- Uzglabāt cieši noslēgtos traukos.
USP atsauces standarti <11>-
USP Flurbiprofēns RS
USP Flurbiprofēns saistītais savienojums A RS
2-(4-bifenilil)propionskābe.
C15H14O2 226,28
Identifikācija-
A: Infrasarkanā starojuma absorbcija <197K>.
B: ultravioletā starojuma absorbcija 197U-
Šķīdums: 10 µg uz ml.
Vide: 0,1 N nātrija hidroksīds.
Absorbcijas maksimums pie 247 nm ir aptuveni 0,8.
Kušanas diapazons <741>: no 114 līdz 117.
Zudumi žāvēšanas laikā <731> - Žāvējiet vakuumā 60 ° C temperatūrā līdz nemainīgam svaram: tas zaudē ne vairāk kā 0,5% no sava svara.
Aizdedzes atlikums <281>: ne vairāk kā 0,1%.
Smagie metāli, II metode <231>: 0,001%.
Saistītie savienojumi -
Atšķaidītājs – pagatavojiet ūdens un acetonitrila maisījumu (11:9).
Kustīgā fāze — pagatavo filtrētu un gāzētu ūdens, acetonitrila un ledus etiķskābes maisījumu (12:7:1).Ja nepieciešams, veiciet pielāgojumus (skatiet Sistēmas piemērotību sadaļā Hromatogrāfija <621>).
Standarta izejas šķīdums – izšķīdiniet precīzi nosvērtu USP Flurbiprofēnu saistītā savienojuma A RS daudzumu atšķaidītājā, lai iegūtu šķīdumu, kura koncentrācija ir aptuveni 50 µg/ml.
Sistēmas piemērotības šķīdums – pipetē 2,0 ml standarta izejas šķīduma 10 ml mērkolbā, pievieno aptuveni 20 mg USP Flurbiprofen RS, atšķaida ar atšķaidītāju līdz tilpumam un samaisa.
Standarta šķīdums — pārnes 2,0 ml standarta izejas šķīduma uz 10,0 ml mērkolbu, atšķaida ar atšķaidītāju līdz tilpumam un samaisa.
Testa šķīdums – pagatavojiet flurbiprofēna šķīdumu atšķaidītājā, kas satur 2,0 mg/ml.
Hromatogrāfiskā sistēma (sk. Hromatogrāfija <621>) — Šķidruma hromatogrāfs ir aprīkots ar 254 nm detektoru un 3,9 mm × 15 cm kolonnu, kas satur 4 µm iepakojumu L1.Plūsmas ātrums ir aptuveni 1 ml minūtē.Veiciet sistēmas piemērotības šķīduma hromatogrāfiju un pierakstiet maksimālās atbildes reakcijas, kā norādīts procedūrā: relatīvie aiztures laiki ir aptuveni 0,9 ar Flurbiprofēnu saistītajam savienojumam A un 1,0 flurbiprofēnam;un relatīvā standarta novirze atkārtotām injekcijām nav lielāka par 1,0%.
Procedūra – Atsevišķi injicējiet hromatogrāfā vienādus tilpumus (apmēram 20 µL) standartšķīduma un testa šķīduma, pierakstiet hromatogrammas un izmēra galveno pīķu laukumus.Aprēķiniet flurbiprofēna savienojuma A procentuālo daudzumu flurbiprofēna daļā, ko ņem pēc formulas:
100(CS/CU)(rU/rS)
kurā CS ir USP Flurbiprofēna saistītā savienojuma A RS koncentrācija standartšķīdumā, izteikta µg/ml;CU ir flurbiprofēna koncentrācija testa šķīdumā µg/ml;un rU un rS ir flurbiprofēna savienojuma A maksimālās atbildes reakcijas, kas iegūtas attiecīgi no testa šķīduma un standarta šķīduma: tiek konstatēti ne vairāk kā 0,5% flurbiprofēna radniecīgā savienojuma A.Aprēķiniet katra piemaisījuma procentuālo daudzumu flurbiprofēna daļā, kas ņemta pēc formulas:
100 (Ri/Rs)
kur ri ir maksimālā reakcija katram piemaisījumam, kas iegūts no testa šķīduma;un rs ir visu no testa šķīduma iegūto pīķu atbilžu summa: visu piemaisījumu summa nav lielāka par 1,0%.
Tests – izšķīdina aptuveni 0,5 g precīzi nosvērta flurbiprofēna 100 ml spirta, kas iepriekš neitralizēts ar 0,1 N nātrija hidroksīdu VS līdz fenolftaleīna beigu punktam, pievieno fenolftaleīnu TS un titrē ar 0,1 N nātrija hidroksīdu, lai iegūtu pirmo nātrija hidroksīda izskatu. rozā krāsa, kas saglabājas ne mazāk kā 30 sekundes.Katrs ml 0,1 N nātrija hidroksīda ir līdzvērtīgs 24,43 mg C15H13FO2.