Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-leicīna tīrība >99,0% (HPLC) rūpnīca

Pārbaudes procedūra
1. Izskats
-- Vizuālā pārbaude
2. Tīrība (HPLC)
2.1 Instruments
Augstas veiktspējas šķidruma hromatogrāfija, PDA detektors.
Elektroniskie analītiskie svari
2.2. Reaģents
Acetonitrils (hromatogrāfijas pakāpe), trifluoretiķskābe (hromatogrāfijas pakāpe)
2.3. Hromatogrāfiskie apstākļi
2.3.1. kolonna: YMC-ODS-AM, 5 μL, 250 x 4,6 mm
2.3.2. Noteikšanas viļņa garums: INC220nm
Plūsmas ātrums: 1,0 ml/min
Parauga lielums: 10μL (atsauce)
Atšķaidītājs: acetonitrils
Datu vākšanas laiks:25.00min
2.4 Mobilās fāzes sagatavošana
Kustīgā fāze A (0,1% trifluoretiķskābes ūdens): precīzi absorbējiet 2,0 ml trifluoretiķskābes, kas atšķaidīta ar ūdeni līdz 2000 ml, labi samaisa un degazējiet;
Kustīgā fāze B (0,1% acetonitrila trifluoretiķskābe): precīzi uzsūkt 2,0 ml trifluoretiķskābes, kas atšķaidīta līdz 2000 ml ar acetonitrilu, sajaucot un degazējot;
Laiks (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6. Parauga šķīduma sagatavošana
Nosver un izšķīdina 0,1 g parauga ar acetonitrilu un atšķaida līdz 100 ml, kārtīgi sakratiet lietošanai vai tādā pašā koncentrācijā.Paralēli sagatavo divus paraugus.
2.7. Parauga noteikšana
Analizējiet paraugu saskaņā ar šādu paraugu ņemšanas procedūru:
Vairāk nekā 1 tukšā šķīduma injekcija
1 adatas parauga šķīdums 1#
1 adatas parauga šķīdums 2#
2.8. Rezultātu aprēķins
2.8.1. Pīķa laukuma normalizācijas metode tika izmantota, lai aprēķinātu HPLC tīrību, atskaitot tukšo vietu.
2.8.2. Divu adatu tīrības relatīvā vidējā novirze nedrīkst būt lielāka par 1%.
2.8.3. Ja abu injekciju rezultāti atbilst pieņemšanas kritērijiem, par galīgo rezultātu tiek uzskatīta vidējā tīrība.
3, Kušanas temperatūra — RY-1 kušanas temperatūras instruments
4. Zudumu žūšanas pārbaudes metode
4.1 Instrumenti:
Elektriskā termostata žāvēšanas krāsns, 1/10 000 bilance.
4.2 Procedūra:
Plakanā svēršanas pudelē ar nemainīgu svaru un pārāk žūstošu zemes mutes vāku nosver 1 gramu (ar precizitāti līdz 0,0001 gramam) parauga.Paraugs vienmērīgi jāizkliedē svēršanas pudeles apakšā ar biezumu ne vairāk kā 10 mm, jāievieto termostata elektriskā žāvēšanas krāsnī, jāžāvē 105–110 ℃ 3 stundas un pēc tam jāpārvieto uz žāvēšanas telpu, lai atdzesētu līdz. istabas temperatūra svēršanai.
Aprēķins: Žāvēšanas zudumi %= (M1-M2) ÷M×100
Kur: M1: parauga un mērpudeles svars pirms žāvēšanas, grami
M2: parauga un mērpudeles svars pēc žāvēšanas, gramos
M: parauga svars, grami
5. Īpatnējā rotācija
-- Īpatnējā rotācija tiek mērīta saskaņā ar GB/T613-1988
Parauga sagatavošana: 0,5000 g paraugs tika precīzi nosvērts un pārvietots uz tīru un sausu 50 ml tilpuma pudeli, pievienoja 20 ml DMF, pudeli aizvākoja un sakrata, lai izšķīdinātu, un pēc tam atšķaidīja līdz skalai ar DMF.
Tests: pirms testa noregulējiet žiroskopa nulli, pēc tam ievietojiet mēģenē parauga šķīdumu, pierakstiet griešanās leņķi un aprēķiniet parauga īpatnējo rotāciju, izmantojot šādu formulu.
[а]D20 = (r × 50) ÷ (G × W)
[а]D20: parauga šķīduma īpatnējā optiskā rotācija pie 25 ℃
r: parauga šķīdumam novērota optiskā rotācija 20 ℃
50: sagatavotā parauga šķīduma tilpums (ml)
w: parauga svars (g)
L: optiskās rotācijas caurules garums (dm)