Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-terc-butil-L-serīna tīrība >98,5% (HPLC)

Pārbaudes procedūras
1. Izskats
-- Vizuālā pārbaude
2. Tīrība (HPLC)
2.1 Instruments
Augstas veiktspējas šķidruma hromatogrāfija, PDA detektors.
Elektroniskie analītiskie svari
2.2. Reaģents
Acetonitrils (hromatogrāfijas pakāpe), trifluoretiķskābe (hromatogrāfijas pakāpe)
2.3. Hromatogrāfiskie apstākļi
2.3.1. kolonna: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250 x 4,6 mm
2.3.2. Noteikšanas viļņa garums: INC220nm
Plūsmas ātrums: 1,0 ml/min
Parauga lielums: 10 μl (atsauce)
Atšķaidītājs: acetonitrils
Datu vākšanas laiks: 25.00min
2.4 Mobilās fāzes sagatavošana
Kustīgā fāze A (0,1% trifluoretiķskābes ūdens): precīza absorbcija 2. Oml trifluoretiķskābi atšķaida ar ūdeni līdz 2000 m1, labi samaisa un degazē;
Kustīgā fāze B (0,1% acetonitrila trifluoretiķskābe): precīza absorbcija 2,0 ml trifluoretiķskābes tika atšķaidīts līdz 2000 m1 ar acetonitrilu, samaisīts un degazēts;
2.5. Mobilās fāzes gradienta programma
Laiks (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6. Parauga šķīduma sagatavošana
Nosver un izšķīdina 0,1 g parauga ar acetonitrilu un atšķaida līdz 100 ml, kārtīgi sakratiet lietošanai vai tādā pašā koncentrācijā.Paralēli sagatavo divus paraugus.
2.7. Parauga noteikšana
Analizējiet paraugu saskaņā ar šādu paraugu ņemšanas procedūru:
Vairāk nekā 1 tukšā šķīduma injekcija
1 dūriena parauga šķīdums 1#
1 dūriena parauga šķīdums 2#
2.8. Rezultātu aprēķins
2.8.1. Pīķa laukuma normalizācijas metode tika izmantota, lai aprēķinātu HPLC tīrību, atskaitot tukšo vietu.
2.8.2. Divu adatu tīrības relatīvā vidējā novirze nedrīkst būt lielāka par 1%.
2.8.3. Ja abu injekciju rezultāti atbilst pieņemšanas kritērijiem, par galīgo rezultātu tiek uzskatīta vidējā tīrība.
3, Kušanas temperatūra — RY-1 kušanas temperatūras instruments
4. Zudumu noteikšanas metode
4.1 Instrumenti:
Elektriskā termostata žāvēšanas krāsns, viens no desmit tūkstošiem bilances.
4.2 Procedūra:
Plakanā svēršanas pudelē ar slīpētu mutes vāku ar nemainīgu svaru un pārmērīgu žāvēšanu iesver 1 gramu parauga (ar precizitāti līdz 0,0001 gramam).Paraugs vienmērīgi jāizkliedē svēršanas pudeles apakšā ar biezumu ne vairāk kā 10 mm, jāievieto nemainīgas temperatūras elektriskā žāvēšanas krāsnī, jāžāvē 105-110 ℃ 3 stundas un pēc tam jāpārvieto uz žāvēšanas telpu, atdzesē. līdz istabas temperatūrai un nosver.
Aprēķins: Sausā svara zudums %= (M1-M2) ÷M×100
Kur: M1: parauga un svēršanas pudeles masa pirms žāvēšanas, g
M2: parauga un svēršanas pudeles masa pēc žāvēšanas, g
M: parauga masa, grami
5. Īpatnējā rotācija
-- Īpatnējā rotācija tiek mērīta saskaņā ar GB/T613-1988
Parauga sagatavošana: 0,5000 g parauga tika precīzi nosvērti un pārnesti uz tīru un sausu 50 ml tilpuma pudeli ar 20 ml etilacetāta.Pudele tika aizkorķēta un sakrata, lai izšķīdinātu etilacetātu.
Tests: pirms testa noregulējiet žiroskopa nulli, pēc tam piepildiet mēģeni ar parauga šķīdumu, reģistrējiet novirzes griešanās leņķi un aprēķiniet parauga īpatnējo rotāciju, izmantojot šādu formulu.
[α]20/D= (r × 50) ÷ (G × W)
Kur:
[α]20/D: parauga šķīduma īpatnējā rotācija pie 25 ℃
r: parauga šķīdumam novērota rotācija pie 25 ℃
50: sagatavot parauga šķīduma tilpumu (ml)
w: parauga svars (g)
L: optiskās caurules garums (dm)
6. TCL analīze
Parauga sagatavošana: 0,5000 g paraugs tika precīzi nosvērts un pārvietots uz tīru un sausu 50 ml tilpuma pudeli, pievienoja 40 ml EtoH, pudeli aizvākoja un sakrata, lai izšķīdinātu, un pēc tam atšķaidīja līdz skalai ar EtoH.
Kontrolparauga sagatavošana: 0,5000 g parauga tika precīzi nosvērts un pārvietots uz tīru un sausu 50 ml tilpuma pudeli, pievienoja 40 ml ūdens un 2 pilienus 6N sālsskābes, pudeli aizvākoja un sakrata, lai izšķīdinātu, un pēc tam atšķaidīja līdz svariem ar ūdens.Pēc tam ņem 0,5 no iepriekš minētā šķidruma un atšķaida to ar etanolu 100 ml tilpuma pudelē līdz atsauces paraugam ar 1,0% aminoskābju atlikumu skalu.
Ar mikroparaugu ņemšanas šļirci tika ņemti 10 mikrolitru paraugi, un paraugi tika novietoti uz GF254 silikona plāksnes.Salīdzināšanas punktiem tika ņemtas attiecīgi 5 mikrolitru, 10 mikrolitru un 15 mikrolitru punktu plāksnes.
Attīstošais līdzeklis: n-butanols: ledus etiķskābe: ūdens =4:1:1.
Krāsu attīstošais līdzeklis: 5% ninhidrīna metanola šķīdums.
Krāsu izstrādes darbība: vispirms izmantojiet fēnu, lai izžāvētu izstrādāto silikagela plāksni, pēc tam iemērciet to 5% ninhidrīna metanola šķīdumā, pēc tam žāvējiet ar fēnu un cepiet augstā temperatūrā elektriskā krāsnī, lai iegūtu krāsu.
Spriedums: skatiet produkta krāsas laiku, plankuma izmēru, krāsas koncentrāciju un salīdzinājumu ar kontroles produktu, novērtējiet, ka tas ir šajā diapazonā.