Glicīna CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) tests 98,5–101,5% rūpnīcas augstas kvalitātes

USP35-NF30
DEFINĪCIJA
Glicīns satur 98,5% NLT un 101,5% NMT glicīna (C2H5NO2), rēķinot uz žāvētu vielu.
IDENTIFIKĀCIJA
A. INFRASTARANO SARKANĀ ABSORBCE <197M>
PĀRBAUDE
• PROCEDŪRA
Paraugs: 150 mg glicīna
Tukšs: 100 ml ledus etiķskābes
Titrimetriskā sistēma
(Skatīt Titrimetrija <541>.)
Režīms: tiešā titrēšana
Titrants: 0,1 N uz hlorskābi VS
Galapunkta noteikšana: vizuāla
Analīze: Izšķīdiniet paraugu 100 ml ledus etiķskābes un pievienojiet 1 pilienu kristālvioleta TS.Titrējiet ar Titrant līdz zaļam gala punktam.Veiciet tukšo noteikšanu.
Aprēķiniet glicīna (C2H5NO2) procentuālo daudzumu ņemtajā paraugā:
Rezultāts = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = parauga patērētais titranta tilpums (ml)
VB = titranta tilpums, ko patērē tukšs (ml)
N = titranta faktiskā norma (mEq/mL)
F = ekvivalences koeficients, 75,07 mg/mEq
W = parauga svars (mg)
Pieņemšanas kritēriji: 98,5%-101,5% no žāvētas vielas
PIEMAISĪJUMI
• ATLIKUMS UZ aizdedzes laikā <281>: NMT 0,1%
• HLOrīds UN SULFĀTS, Hlorīds <221>
Standarta šķīdums: 0,10 ml 0,020 N sālsskābes
Paraugs: 1 g glicīna
Pieņemšanas kritēriji: NMT 0,007%
• HLOrīds UN SULFĀTS, Sulfāts <221>
Standarta šķīdums: 0,20 ml 0,020 N sērskābes
Paraugs: 3 g glicīna
Pieņemšanas kritēriji: NMT 0,0065%
• SMAGI METĀLI, I metode <231>: NMT 20 ppm
• SMAGI METĀLI, I metode <231>: NMT 20 ppm
Parauga šķīdums: 100 mg/ml glicīna
Analīze: Vāra 10 ml parauga šķīduma 1 minūti un noliek malā uz 2 stundām.
Pieņemšanas kritēriji: Šķīdums izskatās tikpat dzidrs un kustīgs kā 10 ml tāda paša šķīduma, kas nav vārīts.
ĪPAŠI TESTI
• ZAUDĒJUMI <731>: žāvējiet paraugu 105° temperatūrā 2 stundas: tas zaudē NMT 0,2% no sava svara.
PAPILDU PRASĪBAS
• IEPAKOJUMS UN UZGLABĀŠANA: Uzglabāt labi noslēgtos traukos.
• USP ATSAUCES STANDARTI <11>
USP Glycine RS

Japānas farmakopeja JP17
Žāvēts glicīns satur ne mazāk kā 98,5% glicīna (C2H5NO2).
Apraksts Glicīns ir balts, kristālisks vai kristālisks pulveris.Tam ir salda garša.Tas labi šķīst ūdenī un skudrskābē un praktiski nešķīst etanolā (95).Tas parāda kristāla polimorfismu.
Identifikācija Nosakiet glicīna infrasarkanās absorbcijas spektru, kas iepriekš žāvēts, kā norādīts kālija umbromīda diska metodē saskaņā ar infrasarkano spektrofotometriju <2,25>, un salīdziniet spektru ar atsauces spektru: abiem spektriem ir līdzīga absorbcijas intensitāte pie tiem pašiem viļņu skaitļiem.Ja starp spektriem parādās atšķirības, izšķīdina glicīnu ūdenī, iztvaicē ūdens līdz sausumu un atkārto testu ar atlikumu.
pH <2,54> Izšķīdiniet 1,0 g glicīna 20 ml ūdens: šķīduma pH ir no 5,6 līdz 6,6.
Tīrība
(1) Šķīduma dzidrums un krāsa – izšķīdiniet 1,0 gof glicīnu 10 ml ūdens: šķīdums ir dzidrs un bezkrāsains.
(2) Hlorīds <1,03> – veiciet testu ar 0,5 g glicīna.Pagatavo kontroles šķīdumu ar 0,30 ml 0,01 mol/l sālsskābes VS (ne vairāk kā 0,021%)
(3) Sulfāts <1,14> – veiciet testu ar 0,6 g glicīna.Sagatavojiet kontroles šķīdumu ar 0,35 ml 0,005 mol/L sērskābes VS (ne vairāk kā 0,028z).
(4) Amonijs <1,02> – veiciet testu, izmantojot 0,25 g glicīna.Sagatavojiet kontroles šķīdumu ar 5,0 ml standarta amonija šķīduma (ne vairāk kā 0,02%).
(5) Smagie metāli <1,07> - Turpiniet ar 1,0 g glicīna saskaņā ar 1. metodi un veiciet testu.Sagatavojiet kontroles šķīdumu ar 2,0 ml standarta svina šķīduma (ne vairāk kā 20 ppm).
(6) Arsēns <1,11> — sagatavo testa šķīdumu ar 1,0 gof glicīnu saskaņā ar 1. metodi un veic testu (ne vairāk kā 2 ppm).
(7) Saistītās vielas – izšķīdiniet 0,10 g glicīna 25 ml ūdens un izmantojiet šo šķīdumu kā parauga šķīdumu.Ar pipeti ievadiet 1 ml parauga šķīduma, pievienojiet ūdeni, lai iegūtu tieši 50 ml.Ar pipeti iepiliniet 5 ml šī šķīduma, pievienojiet ūdeni, lai iegūtu tieši 20 ml, un izmantojiet šo šķīdumu kā standarta šķīdumu. Veiciet testu ar šiem šķīdumiem, kā norādīts sadaļā Plānslāņu hromatogrāfija <2,03>.Uzklājiet pa 5 ml parauga šķīduma un standarta šķīduma uz silikagela plānslāņa hromatogrāfijas plāksnes.Attīstiet plāksni ar 1-butanola, ūdens un etiķskābes maisījumu (100) (3:1:1) līdz apmēram 10 cm attālumam un 30 minūtes žāvējiet plāksni 80 ℃ temperatūrā.Vienmērīgi izsmidziniet ninhidrīna šķīdumu acetonā (1 pret 50) un karsējiet 80 ℃ 5 minūtes: plankumi, kas nav galvenais plankums no parauga šķīduma, nav intensīvāki par plankumu no standartšķīduma.
Žāvēšanas zudumi <2,41> Ne vairāk kā 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 stundas).
Aizdedzes atlikums <2,44> Ne vairāk kā 0,10% (1 g).
Tests Precīzi nosver apmēram 80 mg glicīna, kas iepriekš žāvēts, izšķīdina 3 ml skudrskābes, pievieno 50 ml etiķskābes (100) un titrē <2,50> ar 0,1 mol/l perhlorskābi VS (potenciometriskā titrēšana).Veiciet tukšu noteikšanu un veiciet nepieciešamos labojumus.
Katrs ml 0,1 mol/l perhlorskābes VS＝7,507 mg C2H5NO2
Konteineri un uzglabāšana Konteineri- Labi noslēgti konteineri.