Glicirētskābe (enoksolons) CAS 471-53-4 Tests 98,0–101,0% (potenciometrija)

Vispārīgi paziņojumi
(Ph Eur monogrāfija 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Darbība un lietošana
Labdabīgas peptiskās čūlas slimības ārstēšana.
Ph Eur
DEFINĪCIJA
(20β)-3β-hidroksi-11-okso-oleān-12-ēn-29-skābe.
Saturs
98,0 procenti līdz 101,0 procenti (kaltēta viela).
VAROJUMI
Izskats
Balts vai gandrīz balts kristālisks pulveris.
Šķīdība
Praktiski nešķīst ūdenī, šķīst etanolā, slikti šķīst metilēnhlorīdā.
Tas parāda polimorfismu (5.9).
IDENTIFIKĀCIJA
Pirmā identifikācija A.
Otrā identifikācija B, C.
A. Pārbauda ar infrasarkanās absorbcijas spektrofotometriju (2.2.24.).
Salīdzinājums Enoxolone CRS.
Ja cietā stāvoklī iegūtie spektri uzrāda atšķirības, 0,2 g pārbaudāmās vielas un 0,2 g standartvielas atsevišķi izšķīdina 6 ml etanola R. Vāra zem.
atteces dzesinātāju 1 stundu un pievieno 6 ml ūdens R. Veidojas nogulsnes.Atdzesē līdz aptuveni 10℃ un filtrē ar vakuuma palīdzību.Nogulsnes mazgā ar 10 ml spirta R, žāvē skapī 80 ℃ un pieraksta jaunus spektrus.
B. Plānslāņu hromatogrāfija (2.2.27.).
Testa šķīdums 10 mg pārbaudāmās vielas izšķīdina metilēnhlorīda R un atšķaida līdz 10 ml ar to pašu šķīdinātāju.
Standartšķīdums Izšķīdina 10 mg enoksolona CRS metilēnhlorīda R un atšķaida līdz 10 ml ar to pašu šķīdinātāju.
Plate TLC silikagela plāksne R.
Mobilās fāzes ledus etiķskābe R, acetons R, metilēnhlorīds R (5:10:90 V/V/V).
Uzklāšana 5 µl.
Attīstība Vairāk nekā 2/3 no plāksnes.
Žāvēšana gaisā 5 min.
Noteikšana Izsmidzināt ar anīsaldehīda šķīdumu R un karsēt 100-105 ℃ 10 minūtes.Rezultāti Galvenais plankums hromatogrammā, kas iegūta ar testa šķīdumu, pēc atrašanās vietas, krāsas un izmēra ir līdzīgs galvenajam plankumam hromatogrammā, kas iegūta ar atsauci
risinājums.
C. Izšķīdina 50 mg 10 ml metilēnhlorīda R. 2 ml šī šķīduma pievieno 1 ml etiķskābes anhidrīda R un 0,3 ml sērskābes R. Parādās rozā krāsa.
TESTI
Šķīduma izskats
Šķīdums ir dzidrs (2.2.1.) un ne krāsots intensīvāk par standartšķīdumu Y6 (2.2.2., II metode).
0,1 g izšķīdina etanolā R un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 10 ml.
Īpatnējā optiskā rotācija (2.2.7.) + 145 līdz + 154 (žāvēta viela).
0,50 g izšķīdina dioksānā R un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 50,0 ml.
Saistītās vielas
Šķidruma hromatogrāfija (2.2.29.).
Testa šķīdums 0,10 g pārbaudāmās vielas izšķīdina kustīgajā fāzē un atšķaida ar kustīgo fāzi līdz 100,0 ml.
Standartšķīdums (a) 2,0 ml testa šķīduma atšķaida līdz 100,0 ml ar kustīgo fāzi.
Standartšķīdums (b) 5,0 ml salīdzināmā šķīduma (a) atšķaida līdz 100,0 ml ar kustīgo fāzi.
Standartšķīdums (c) Izšķīdina 0,1 g 18α-gliciretīnskābes R tetrahidrofurānā R un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 100,0 ml.2,0 ml šķīduma pievieno 2,0 ml testa šķīduma un atšķaida līdz 100,0 ml ar kustīgo fāzi.
Kolonna:
-izmērs: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-stacionārā fāze: oktadecilsililsilikagels hromatogrāfijai R (5 µm),
-Temperatūra: 30℃.
Kustīgā fāze Sajauc 430 tilpumus tetrahidrofurāna R un 570 tilpumus 1,36 g/l nātrija acetāta R šķīduma, kas noregulēts līdz pH 4,8 ar ledus etiķskābi R.
Plūsmas ātrums 0,8 ml/min.
Detekcijas spektrofotometrs pie 250 nm.
Injekcijas 20 µl cilpas inžektors;injicē testa šķīdumu un standartšķīdumus.
Darbības laiks 4 reizes lielāks par enoksolona aiztures laiku.
Sistēmas piemērotība:
- izšķirtspēja: vismaz 2,0 starp enoksolona un 18α-gliciretīnskābes pīķiem hromatogrammā, kas iegūta ar c salīdzinājuma šķīdumu.
Ierobežojumi:
-jebkurš piemaisījums: ne vairāk kā 7 reizes lielāks par galvenā pīķa laukumu hromatogrammā, kas iegūta ar b) salīdzināšanas šķīdumu (0,7%),
-kopā: ne vairāk kā galvenā pīķa laukums hromatogrammā, kas iegūta ar salīdzināšanas šķīdumu a) (2,0%),
- neievērošanas robeža: 0,5 reizes lielāks par galvenās pīķa laukumu hromatogrammā, kas iegūta ar b) salīdzināšanas šķīdumu (0,05%).
Smagie metāli (2.4.8.) Maksimāli 20 ppm.
1,0 g atbilst robežpārbaudei F. Pagatavo standartu, izmantojot 2 ml svina standartšķīduma (10 ppm Pb) R.
Žāvēšanas zudumi (2.2.32.) Maksimāli 0,5 %, ko nosaka uz 1000 g, žāvējot krāsnī 105 ℃ 4 stundas.
Sulfātpelni (2.4.14.) Maksimāli 0,2 procenti, noteikti uz 1,0 g.
PĀRBAUDE
Izšķīdina 0,330 g 40 ml dimetilformamīda R. Titrē ar 0,1 M tetrabutilamonija hidroksīdu, potenciometriski nosakot beigu punktu (2.2.20.).Veic tukšo titrēšanu.1 ml 0,1 M tetrabutilamonija hidroksīda ir līdzvērtīgs 47,07 mg C30H46O4
Crown Autortiesības 2006 330 46 4
GLABĀŠANA
Aizsargāts no gaismas.
PIEMAISĪJUMI
A. (20β)-3β-hidroksi-11-okso-18α-oleān-12-ēn-29-skābe,
B. (4β,20β)-3β,23-dihidroksi-11-oksooleān-12-ēn-29-skābe.
Ph Eur