H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-glutamīnskābes dietilestera hidrohlorīda tīrība >99,0% (HPLC) rūpnīca

I. Pārbaudes procedūras
1. Kušanas temperatūra
Tiek izmantots digitālais kušanas punkta instruments
2. darbība: saturs
2.1. Reaģenti
1. solis: skudrskābe
2. Ledus etiķskābe
3. Perhlorskābes standarta titrēšanas šķīdums (C=0,1000mol/l)
4. Kristāli violets indikatora šķidrums: 5g/l.
2.2 Instrumenti un aprīkojums
1. Vārglāze 150ml
2. Mikrobirete: 10ml
2. 3 analīzes soļi
2. 3. Precīzi nosveru apmēram 300mg parauga, kas iepriekš žāvēts 105 ℃ 3 stundas, ievieto 150 ml bētelē, pievieno 3 ml skudrskābes, pievieno 50 ml ledus etiķskābes, pievieno 2 pilienus kristālvioletā testa šķīduma ( TS-74) un titrē ar 0,1 mol/l perhlorskābi līdz zaļajam beigu punktam vai līdz zilā krāsa pilnībā izzūd.
2. 3. 2 Aprēķina metode
X ir vienāds ar C (V1-V2) reizināts ar 0,2042 / M reizes 100
C ir perhlorskābes standarttitrēšanas šķīduma koncentrācija, kas izteikta molos litrā (mol/l).
V1 ir parauga titrēšanas laikā patērētais perhlorskābes standarta titrēšanas koncentrētā šķīduma tilpums, kas izteikts ml (ml).
Perhlorskābes standarta titrēšanas šķīduma tilpums V2 tukšajā testā, izteikts ml (ml)
0,2042 un 1,00 ml perhlorskābes standarta titrēta koncentrēta šķidrā fāze, ja šī produkta kvalitāte ir izteikta G
M Parauga kvalitāte, izteikta gramos (g).
2. 4 Labojums
Ja telpas temperatūras starpība starp titrēšanas testa šķīdumu un kalibrēšanas perhlorskābes standartšķīdumu pārsniedz 10 ℃, tas ir jākalibrē atkārtoti;Pretējā gadījumā perhlorskābes standartšķīduma koncentrāciju C1 koriģē saskaņā ar 2. testu.
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 ir ledus etiķskābes izplešanās koeficients
Telpas temperatūras mērvienība perhlorskābes T2 kalibrēšanai ir Celsija (° C).
Telpas temperatūras mērvienība, kurā paraugs tiek titrēts, ir Celsija (° C).
C1 t2℃ perhlorskābes standartšķīduma koncentrācija, molos litrā (MOL/L)
3. Sauss un bezsvara
3.1 Instrumenti:
Termostata žāvēšanas krāsns, 1/10 000 atlikums.
3.2 Procedūra:
Paņemiet 1–2 gramus paraugu (ar precizitāti līdz 0,5 mg) un ievietojiet tos iepriekš izžāvētā konstanta svara un nosvērtā svēršanas pudelē.Paraugiem svēršanas pudeles apakšā būs vienmērīgs biezums.Kas attiecas uz paraugiem, tos žāvē (105±5℃) termoelektriskajā krāsnī līdz nemainīgam svaram.
3.3. Aprēķins
X ir m mīnus m1 dalīts ar m mīnus m2 reiz 100
Kur: X- mitruma saturs %
m1 -- Sausā parauga svars plus mērpudele g
m2 - Izmēra pudeles masu g
m- parauga svars g
3.4 Punkti uzmanībai
1. Uzmanības punkti: 1. Jāizgatavo paralēli paraugi žāvēšanai un bezsvara stāvoklim.Vienam paraugam ir divi rezultāti, un kļūda starp diviem rezultātiem nav lielāka par 0,5%.
2. Svēršanai jābūt uzmanīgai, ar precizitāti līdz 0,0001.
4 uz rotāciju
4.1. Principi
Plaknes polarizētā gaisma, kas iziet cauri šķidrumam vai savienojuma šķīdumam, kas satur kādu optisku aktivitāti (tas ir, optiski aktīva viela), var izraisīt optisko rotāciju, izraisot polarizētās gaismas plaknes griešanos pa kreisi vai pa labi.Rotācijas pakāpju skaitu sauc par optisko rotāciju.Noteiktā temperatūrā (parasti izteikta ar t, var būt 20℃ vai 25℃) noteikts gaismas viļņa garums (dzeltenā nātrija gaisma ar D, viļņa garums λ 589,3 nm) polarizēta gaisma caur katru mililitru, kas satur 1g optiskās aktivitātes materiāla, kura biezums ir 1dm (tas ir, 10 cm) risinājums, ja rotāciju sauc par īpatnējo optisko rotāciju.
4.2. Prasības
Nātrija spektra D līnija (589,3 nm) tika izmantota, lai izmērītu caurules garumu 1 dm, un temperatūra bija 20 ℃.
4.3 Instrumenti
4.3.1. Digitālā autotropija (precizitāte ±0,001°)
4.3.2. Elektroniskais līdzsvars (precizitāte 0,0001g).
4.4. Darbības metode
Paņemiet 3 g šī produkta ar precizitāti līdz 0,0001 g, ievietojiet to 100 ml tilpuma pudelē, pievienojiet etanolu, lai izšķīdinātu, un atšķaidiet to līdz skalai, labi sakratiet.Vairākas reizes skalojiet mērcauruli ar nelielu šķidruma daudzumu un pēc tam lēnām ievadiet šķidrumu mērcaurulē (neveidojiet burbuļus), ievietojiet mērcauruli žiroskopā, lai to noteiktu, un nolasiet optiskās rotācijas rādījumu. 3 reizes paralēli.
4.5. Aprēķins
L-glutamāta Dietilkarbonāta īpatnējā rotācija uz nātrija spektra D līniju pie 20 ℃ [Alpha] D20 tika aprēķināta šādi:
[ɑ] D20 = alfa/m
Kur: α -- vidējais kubiskā rotācijas rādījumu skaits;
m -- parauga kvalitāte.
4.6. Pieļaujamā atšķirība. Viena un tā paša parauga absolūtā atšķirība nedrīkst pārsniegt 0,02%, mērot divreiz.
4.7. Piesardzības pasākumi
4.7.1. Pirms katra mērījuma tukšajā kalibrēšanā jāizmanto šķīdinātājs. Pēc mērīšanas vēlreiz jāveic kalibrēšana, lai noteiktu, vai mērījuma laikā mainās nulles punkts.Ja ir kādas izmaiņas, parauga optiskā rotācija jānosaka vēlreiz.
4.7.2. Pēc izšķīdināšanas un atšķaidīšanas paraugs jādzidrina;pretējā gadījumā tas jāfiltrē.
5. solis Izskats
Produkts ir balts vai gandrīz balts mikrokristālisks pulveris