H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Glicīna metilestera hidrohlorīda tests >99,0%

1. Īpašības: Šim produktam jābūt baltam kristāliskam pulverim.
2. Pārbaude:
1) Glicīna metilestera hidrohlorīda noteikšana
1.1 Metode
Skābos apstākļos paraugs reaģē ar noteiktu daudzumu sudraba nitrāta, un sudraba nitrāta pārpalikums tiek revertēts ar amonija tiocianātu, atsaucoties uz amonija dzelzs sulfātu.
Kā indikators kopējais hlora saturs tika noteikts pēc patērētā standartšķīduma tilpuma, un kopējais hlora saturs tika atņemts no glicīna hidrohlorīda satura, lai iegūtu glicīna metilestera hidrohlorīda saturu.
1.2. Reaģenti
Dibutilftalāts;
Slāpekļskābes šķīdums: 2+3;
Sudraba nitrāta standarta titrēšanas šķīdums: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Amonija tiocianāta standarta titrēšanas šķīdums: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Amonija dzelzs sulfāta (III) indikatora šķidrums: 80 g/L
1.3. Analīzes procedūra
Nosveriet apmēram 0,5 g parauga ar precizitāti līdz 0,0001 g.Ievietojiet 250 ml koniskajā kolbā, izšķīdiniet 40 ml ūdens, pievienojiet 10 ml slāpekļskābes šķīduma, pievienojiet (50 ± 0,02) ml sudraba nitrāta standarta titrēšanas šķīduma, 3 ml amonija dzelzs sulfāta indikatoršķīduma, 4 ml dibutilftalāta un tiocianāta standartšķīdumu. titrēja, līdz šķīdums kļuva gaiši brūns un palika bezkrāsains 30 sekundes.
1.4 Rezultātu aprēķins
Glicīna metilestera sālsskābes satura masas daļu w1, kas izteikta %, aprēķina saskaņā ar (1) vienādojumu:
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 formula (1)
Kur:
V1: sudraba nitrāta standarta titrēšanas šķīduma tilpums (ml)
V2: titrēšanas laikā patērētais amonija tiocianāta standarta titrēšanas šķīduma tilpums (ml)
c1: precīza sudraba nitrāta standarta titrēšanas šķīduma vērtība (mol/L)
c2: precīza amonija tiocianāta standarta titrēšanas šķīduma vērtība (mol/L)
w2: glicīna hidrohlorīda satura masas daļa (%), kā noteikts 4.2. iedaļā
M: glicīna metilestera hidrohlorīda molārā masa (g/mol)
1.126: glicīna hidrohlorīda pārvēršanas koeficients glicīna metilestera hidrohlorīdam.
Par mērījumu rezultātu tika ņemta divu paralēlu mērījumu rezultātu vidējā aritmētiskā vērtība, un absolūtā atšķirība starp diviem paralēlajiem mērījumu rezultātiem nebija lielāka par 0,05%.
2) Glicīna hidrohlorīda satura noteikšana
2.1 Metode
Izmantojot dimetildzelteno kā indikatoru, paraugs tika titrēts ar nātrija hidroksīda standarta titrēšanas šķīdumu, un šķīduma tilpums tika titrēts atbilstoši nātrija hidroksīda standarta patēriņam.
Aprēķiniet glicīna hidrohlorīda saturu.
2.2. Reaģents
Standarta nātrija hidroksīda titrēšanas šķīdums: c (NaOH) = 0,1 mol/L
Dimetildzeltenais indikācijas šķidrums: 10 g/L
2.3. Analīzes procedūra
Iesver apmēram 5,0 g laboratorijas parauga ar precizitāti līdz 0,0001 g 200 ml vārglāzē, izšķīdina 50 ml ūdens un pievieno 5 pilienus dimetila.
Dzeltens indikācijas šķidrums ar nātrija hidroksīda standarta titrēšanas šķīduma titrēšanu, līdz šķīdums no sarkanas līdz oranži dzeltens ir beigu punkts
2.4. Rezultātu aprēķins
Glicīna hidrohlorīda satura masas daļu w2 izsaka % un aprēķina saskaņā ar (2) vienādojumu:
w2 =(V/1000)cM/m *100 formula (2)
Kur:
V: nātrija hidroksīda standarta titrēšanas šķīduma tilpums (ml)
c: precīza nātrija hidroksīda standarta titrēšanas šķīduma koncentrācijas vērtība (mol/L)
M: glicīna hidrohlorīda molārā masa (g/mol)
m: parauga masas vērtība (g)
Par mērījumu rezultātu tika ņemta divu paralēlu mērījumu rezultātu vidējā aritmētiskā vērtība, un absolūtā atšķirība starp diviem paralēlajiem mērījumu rezultātiem nebija lielāka par 0,05%.
3. Kušanas temperatūra: saskaņā ar kušanas temperatūras noteikšanas metodi (Ķīnas Farmakopejas 2010. gada VIC pielikums) kušanas temperatūras diapazons ir 172–178 ºC.
4. Žāvēšanas svara zudums: paņemiet šo produktu 105,0 ℃ temperatūrā un izžāvējiet līdz nemainīgam svaram.Svara zudums nedrīkst pārsniegt 0,5%.
5. Uzglabāšana: Šis produkts ir jāatdzesē prom no gaismas.