Histamīna dihidrohlorīda CAS 56-92-8 tests 98,5–101,0% (titrēšana) rūpnīca

Histamīna dihidrohlorīds (CAS: 56-92-8) EP9.0 tilpumaⅡ testa metode
DEFINĪCIJA
Histamīna dihidrohlorīds satur ne mazāk kā 98,5 procentus un ne vairāk kā 101,0 procentus 2-(1H-imidazol-4-il)etān-1-amīna dihidrohlorīda, ko aprēķina, ņemot vērā žāvēto vielu.
VAROJUMI
Balts vai gandrīz balts, kristālisks pulveris vai bezkrāsaini kristāli, higroskopiski, ļoti labi šķīst ūdenī, šķīst spirtā.
IDENTIFIKĀCIJA
Pirmā identifikācija: A, D.
Otrā identifikācija: B, C, D
A. Pārbauda ar infrasarkanās absorbcijas spektrofotometriju (2.2.24.), salīdzinot ar spektru, kas iegūts ar histamīna dihidrohlorīdu CRS.Pārbauda kā diskus, kas sagatavoti, izmantojot 1 mg vielas.
B. Pārbauda hromatogrammas, kas iegūtas histidīna testā.Galvenais plankums hromatogrammā, kas iegūta ar b) testa šķīdumu, pēc atrašanās vietas, krāsas un izmēra ir līdzīgs galvenajam plankumam hromatogrammā, kas iegūta ar salīdzināmības šķīdumu (a).
C. Izšķīdina 0,1 g 7 ml ūdens R un pievieno 3 ml 200 g/l nātrija hidroksīda R šķīduma. Izšķīdina 50 mg sulfanilskābes R maisījumā, kurā ir 0,1 ml sālsskābes R un 10 ml ūdens R un pievieno 0,1 ml nātrija nitrīta šķīduma R. Otro šķīdumu pievieno pirmajam un samaisa.Tiek iegūta sarkana krāsa.
D. Tas rada hlorīdu (2.3.1.) reakciju (a).
TESTI
Šķīdums S. Izšķīdina 0,5 g oglekļa dioksīdu nesaturošā ūdenī R, kas sagatavots no destilēta ūdens R, un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 10 ml.
Šķīduma izskats.Šķīdums S ir dzidrs (2.2.1.) un nav krāsots intensīvāk par standartšķīdumu Y7 (2.2.2., II metode).
pH (2.2.3).Šķīduma S pH ir no 2,85 līdz 3,60.
Histidīns.Pārbauda ar plānslāņa hromatogrāfiju (2.2.27.), izmantojot TLC silikagela G plāksni R.
Testa šķīdums (a).0,5 g pārbaudāmās vielas izšķīdina ūdenī R un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 10 ml.
Testa šķīdums (b).2 ml testa šķīduma (a) atšķaida līdz 10 ml ar ūdeni R.
Standartšķīdums (a).Ūdenī R izšķīdina 0,1 g histamīna dihidrohlorīda CRS un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 10 ml.
Standartšķīdums (b).Ūdenī R izšķīdina 50 mg histidīna monohidrohlorīda R un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 100 ml.
Standartšķīdums (c).Sajauc 1 ml testa šķīduma (a) un 1 ml salīdzināmā šķīduma (b).
Uz plāksnes uzklāj 1 μL testa šķīduma (a), 1 μL testa šķīduma (b), 1 μL salīdzināmā šķīduma (a), 1 μL (b) salīdzināmā šķīduma un 2 μL (c) salīdzināmā šķīduma.Attīstīt 15 cm garumā, izmantojot maisījumu, kurā ir 5 tilpumi koncentrēta amonjaka R, 20 tilpumi ūdens R un 75 tilpumi acetonitrila R. Plāksni žāvē gaisa plūsmā.Atkārtojiet attīstīšanu tajā pašā virzienā, nosusiniet plāksni gaisa plūsmā un apsmidziniet ar ninhidrīna šķīdumu R1.Sildiet plāksni 110°C 10 minūtes.Neviens plankums, kas atbilst histidīnam hromatogrammā, kas iegūta ar a) testa šķīdumu, nav intensīvāks par plankumu hromatogrammā, kas iegūta ar b) salīdzināšanas šķīdumu (1 %).Tests nav derīgs, ja vien hromatogrammā, kas iegūta ar salīdzināšanas šķīdumu (c), nav redzami 2 skaidri atdalīti plankumi.
Sulfāti (2.4.13).3 ml šķīduma S, kas atšķaidīts līdz 15 ml ar destilētu ūdeni R, atbilst sulfātu robežpārbaudei (0,1 procents).
Žāvēšanas zudumi (2.2.32.).Ne vairāk kā 0,5 procenti, ko nosaka uz 0,20 g, žāvējot krāsnī 105 °C temperatūrā.
Sulfētie pelni (2.4.14.).Ne vairāk kā 0,1 procents, noteikts uz 0,5 g.
PĀRBAUDE
0,080 g izšķīdina 5,0 ml 0,01 M sālsskābes un 50 ml spirta R maisījumā. Veic potenciometrisko titrēšanu (2.2.20.), izmantojot 0,1 M nātrija hidroksīdu.Izlasiet apjomu, kas pievienots starp pirmo un trešo lieces punktu.
1 ml 0,1 M nātrija hidroksīda ir ekvivalents 9,203 mg C5H11Cl2N3.
GLABĀŠANA
Uzglabāt hermētiskā traukā, sargāt no gaismas.