Itrakonazols CAS 84625-61-6 Tests 98,5–101,5%

Itrakonazols satur ne mazāk kā 98,5 procentus un ne vairāk kā 101,5 procentus C35H38Cl2N8O4, rēķinot uz sausnas vielas.
Iepakojums un uzglabāšana - Uzglabāt blīvos, gaismas izturīgos traukos un uzglabāt istabas temperatūrā.
USP atsauces standarti <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Identifikācija-
A: Infrasarkanā starojuma absorbcija <197K>.
Leņķiskā rotācija <781A>: no -0,10° līdz +0,10°, mērot 20° leņķī
Testa šķīdums: 100 mg uz ml metilēnhlorīda
Kušanas diapazons <741>: no 166° līdz 170°
Žāvēšanas zudumi <731>- Žāvējiet apmēram 1 g 105° temperatūrā 4 stundas: tas zaudē ne vairāk kā 0,5% no sava svara.
Atlikums aizdedzinot <281>: ne vairāk kā 0,1%, noteikts uz 1,0 g.
Saistītie savienojumi -
Šķīdums A: 0,08 M ​​tetrabutilamonija hidrogēnsulfāts.
Šķīdums B: acetonitrils
Atšķaidītājs- Sagatavojiet metanola un tetrahidrofurāna maisījumu (1:1).
Standarta šķīdums – Ja nepieciešams, pakāpeniski izšķīdiniet precīzi nosvērtu USP Itraconazole RS daudzumu atšķaidītājā, lai iegūtu šķīdumu, kura zināmā koncentrācija ir aptuveni 0,05 mg/ml.
Izšķirtspējas šķīdums – Atšķaidītājā izšķīdiniet piemērotus USP Itraconazole RS un USP Miconazole daudzumus RS, lai iegūtu šķīdumu, kura zināmā koncentrācija ir aptuveni 0,05 mg uz ml.
Testa šķīdums – precīzi nosvērtu itrakonazola daudzumu izšķīdina atšķaidītājā, lai iegūtu šķīdumu, kura zināmā koncentrācija ir aptuveni 10 mg/ml.
Hromatogrāfiskā sistēma (sk. Hromatogrāfija <621>) — Šķidruma hromatogrāfs ir aprīkots ar 225 nm detektoru un 4,6 mm × 10 cm kolonnu, kas satur 3 μm iepakojumu L1.Plūsmas ātrums ir aptuveni 1,5 ml minūtē.Kolonnas temperatūru uztur 30 °.Hromatogrāfs ir ieprogrammēts šādi
Laika risinājums A Risinājums B
(minūtes) (%) (%) Elucija
0–20 80→50 20→50 lineārais gradients
20–25 50 50 izokrātisks
25–30 80 20 līdzsvarošana
[PIEZĪME. Līdzsvarojiet kolonnu vismaz 30 minūtes ar acetonitrilu ar plūsmas ātrumu 1,5 ml minūtē un pēc tam līdzsvarojiet sākotnējā eluenta sastāvā vismaz 5 minūtes.]
Hromatografējiet Rezolūcijas šķīdumu un pierakstiet maksimālās atbildes reakcijas, kā norādīts procedūrā: izšķirtspēja R starp mikonazolu un itrakonazolu nav mazāka par 2,0.
Procedūra – Atsevišķi injicējiet vienādus tilpumus (apmēram 10 µL) šķīdinātāja, standartšķīduma un testa šķīduma hromatogrāfā un pierakstiet hromatogrammas.Aprēķiniet katra piemaisījuma procentuālo daudzumu itrakonazola daļā, kas ņemta pēc formulas:
100(CS/CU)(rU/rS)
kur CS ir itrakonazola koncentrācija, izteikta mg/ml, standartšķīdumā;CU ir itrakonazola koncentrācija, izteikta mg/ml, testa šķīdumā;rU ir katra testa šķīduma piemaisījuma pīķa laukums;un rS ir itrakonazola pīķa laukums standarta šķīdumā: nav konstatēti vairāk kā 0,5% jebkura norādītā piemaisījuma, kā parādīts 1. tabulā;un tiek konstatēti ne vairāk kā 1,25% no kopējiem piemaisījumiem.Neņem vērā pīķi, kas novēroti atšķaidītājā, un jebkuru maksimumu, kas ir mazāks par 0,05%.
1. tabula
Parasto nosaukumu ierobežojums (%)
4-metoksi atvasinājums1 0.5
4-triazolil izomērs2 0,5
Propilanalogs3 0.5
Izopropilanalogs4 0,5
Epimērs5 0.5
n-butila izomērs6 0,5
Didioksolanila analogs7 0,5
1 2-sek-butil-4-{4-[4-(4-metoksifenil)piperazin-1-il]fenil}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ons.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-triazol-4-il)metil]-2-(2,4-dihlorfenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ons.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-dihlorfenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-propil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ons.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-dihlorfenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-izopropil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ons.
5 4-(4-{4-[4-({(2 helātu veidotāji. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2, 4-dihlorfenil)-1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ons .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-dihlorfenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ons.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-dihlorfenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- il)metil]-2-(2,4-dihlorfenil)-1,3-diokso-lan-4-il}metil)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ons.
Pārbaude-
Atšķaidītājs- Sagatavojiet metiletilketona un ledus etiķskābes maisījumu (7:1).
Procedūra - Izšķīdiniet aptuveni 0,3 g precīzi nosvērta itrakonazola 70 ml šķīdinātāja.Titrē ar 0,1 M uz hlorskābi, potenciometriski nosakot beigu punktu otrajā lēciena punktā.Viens ml 0,1 M uz hlorskābi atbilst 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4.