Ketorolaka trometamīns CAS 74103-07-4 Tīrība >99,0% (HPLC)

Ketorolaka trometamīns satur ne mazāk kā 98,5 procentus un ne vairāk kā 101,5 procentus C15H13NO3·C4H11NO3, rēķinot uz žāvētu vielu.
Iepakojums un uzglabāšana - Uzglabāt ciešos, gaismas izturīgos traukos.Uzglabāt 25°, pārvietošanās atļauta no 15° līdz 30°
USP atsauces standarti <11>-
USP Ketorolaka trometamīns RS
Identifikācija-
A: Infrasarkanā starojuma absorbcija <197K>.
B: ultravioletā starojuma absorbcija <197U>-
Šķīdums: 10 µg uz ml
Vide: metanols.
C: Trometamīna tests — pagatavojiet USP Ketorolac Tromethamine RS standarta šķīdumu dihlormetāna un metanola maisījumā (2:1), kas satur 5 mg uz ml.Līdzīgi sagatavo Ketorolaka trometamīna testa šķīdumu, kas satur 5 mg/ml.Uzklājiet 40-µL standarta šķīduma un testa šķīduma uz plānslāņa hromatogrāfijas plāksnes (skatīt hromatogrāfijas <621>), kas pārklāta ar 0,25 mm hromatogrāfiskā silikagēla maisījuma slāni.Ievietojiet plāksni hromatogrāfijas kamerā, kas iepriekš līdzsvarota ar dihlormetāna, acetona un ledus etiķskābes maisījumu (95:5:2).Noslēdz kameru un izstrādā hromatogrammu, līdz šķīdinātāja fronte ir pārvietojusies apmēram trīs ceturtdaļas no plāksnes garuma.Izņemiet plāksni no kameras un ļaujiet šķīdinātājam iztvaikot.Izsmidziniet plati ar svaigi pagatavotu spirta šķīdumu, kas satur 30 mg ninhidrīna uz ml, un karsējiet plati aptuveni 150° temperatūrā 2 līdz 5 minūtes.Uz plāksnes vietās, kur tika uzklāts standarta šķīdums un testa šķīdums, veidojas dzelteni plankumi ar rozā līdz purpursarkanām apmalēm.
pH <791>: no 5,7 līdz 6,7 šķīdumā (1 pret 100).
Žāvēšanas zudumi <731> - Žāvējiet vakuumā 60° temperatūrā 3 stundas: tas zaudē ne vairāk kā 0,5% no sava svara.
Aizdedzes atlikums <281>: ne vairāk kā 0,1%.
Smagie metāli, II metode <231>: 0,002%.
Hromatogrāfiskā tīrība -
Mobilā fāze, šķīdinātāju maisījums, standarta preparāts, izšķirtspējas šķīdums un hromatogrāfijas sistēma — rīkojieties, kā norādīts pārbaudē.
Testa šķīdums — izmantojiet testa preparātu.
Procedūra – veiciet testa šķīduma hromatogrāfiju, kā norādīts Testa procedūrā, ļaujot hromatogrāfijai pagarināt līdz trīskāršam ketorolaka aiztures laikam.Izmēriet visu pīķu atbildes.Aprēķiniet katra atsevišķā piemaisījuma procentuālo daudzumu Ketorolaka trometamīna daļā, kas ņemta pēc formulas:
100rfi (ri / rs)
kur rfi ir katra atsevišķā piemaisījuma maksimuma atbildes koeficients attiecībā pret ketorolaka pīķa koeficientu;ri ir katra piemaisījuma maksimālā reakcija;un rs ir visu piemaisījumu pīķu un galvenā ketorolaka pīķa maksimālo reakciju summa.Rfi vērtības ir 0,52 ketorolaka 1-keto analogam, 0,67 ketorolaka 1-hidroksi analogam, 2,2 piemaisījuma maksimumam, kura aiztures laiks ir 0,54 attiecībā pret ketorolaka aiztures laiku un 0,91 piemaisījuma maksimumam pie relatīvā aiztures laika. no 0,66.Atrodas ne vairāk kā 0,1% ketorolaka 1-keto analoga vai ketorolaka 1-hidroksi analoga;ne vairāk kā 0,5% citu piemaisījumu;un visu piemaisījumu summa nav lielāka par 1,0%.
Pārbaude-
Kustīgā fāze. Izšķīdiniet 5,75 g monobāziskā amonija fosfāta 1000 ml ūdens un noregulējiet ar fosforskābi līdz pH 3,0.Sagatavo filtrētu un degazētu maisījumu no šī buferšķīduma un tetrahidrofurāna (70:30).Ja nepieciešams, veiciet korekcijas (skatiet Sistēmas piemērotību sadaļā Hromatogrāfija <621>), lai sasniegtu ketorolaka aiztures laiku apmēram 8 līdz 12 minūtes.
Šķīdinātāju maisījums – pagatavojiet ūdens un tetrahidrofurāna maisījumu (70:30).
Standarta preparāts – Kvantitatīvi izšķīdiniet precīzi nosvērtu USP Ketorolac Tromethamine RS daudzumu šķīdinātāju maisījumā, lai iegūtu šķīdumu, kura zināmā koncentrācija ir aptuveni 0,4 mg/ml.[PIEZĪME. Aizsargājiet šo risinājumu no gaismas.]
Testa sagatavošana. Pārnes apmēram 20 mg precīzi nosvērta ketorolaka trometamīna uz 50 ml mērkolbu, atšķaida ar šķīdinātāja maisījumu līdz tilpumam un samaisa.[PIEZĪME. Aizsargājiet šo risinājumu no gaismas.]
Izšķirtspējas šķīdums — 250 ml separatorā sajauc 100 ml ūdens, 100 ml dihlormetāna, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS un 1 ml 1 N sālsskābes.Ievietojiet aizbāzni, sakratiet un ļaujiet slāņiem atdalīties.Apakšējo dihlormetāna slāni pārnes uz borsilikāta stikla kolbu ar aizbāzni un augšējo slāni izmet.Uz 10 līdz 15 minūtēm pakļaujiet dihlormetāna šķīdumu tiešos saules staros.Ielejiet 1,0 ml šķīduma flakonā, iztvaicē gaisa vai slāpekļa plūsmā līdz sausai, pievienojiet 1,0 ml šķīdinātāja maisījuma un virpiniet, lai izšķīdinātu.[PIEZĪME. Šo šķīdumu var uzglabāt ledusskapī un izmantot tik ilgi, kamēr hromatogramma, kas iegūta saskaņā ar norādījumiem par procedūru, ir piemērota ketorolaka 1-keto analoga un ketorolaka 1-hidroksi analoga pīķu identificēšanai un izšķirtspējas mērīšanai. starp ketorolaka 1-keto analogu un ketorolaku.]
Hromatogrāfiskā sistēma (sk. Hromatogrāfija <621>) — šķidruma hromatogrāfs ir aprīkots ar 313 nm detektoru un 4,6 mm × 25 cm kolonnu, kas satur 5 µm iepakojumu L7 un tiek uzturēta nemainīgā aptuveni 40° temperatūrā.Plūsmas ātrums ir aptuveni 1,5 ml minūtē.Hromatografējiet izšķirtspējas šķīdumu un pierakstiet maksimālās atbildes reakcijas, kā norādīts procedūrā: relatīvie aiztures laiki ir aptuveni 0,63 ketoroaka 1-hidroksi analogam, 0,89 ketorolaka 1-keto analogam un 1,0 ketorolakam;un izšķirtspēja R starp ketorolaka 1-keto analogu un ketorolaku nav mazāka par 1,5.Veiciet standarta preparāta hromatogrāfiju un pierakstiet maksimālās reakcijas, kā norādīts Procedūrā: kolonnas efektivitāte nav mazāka par 5500 teorētiskajām plāksnēm;un relatīvā standarta novirze atkārtotām injekcijām nav lielāka par 1,5%.
Procedūra – Atsevišķi injicējiet hromatogrāfā vienādus tilpumus (apmēram 10 µL) standarta preparāta un testa preparāta, pierakstiet hromatogrammas un izmēra atbildes reakcijas uz galvenajiem pīķiem.Aprēķiniet C15H13NO3·C4H11NO3 daudzumu miligramos ketorolaka trometamīna daļā, ko ņem pēc formulas:
50 C (rU/rS)
kur C ir USP Ketorolac Tromethamine RS koncentrācija, izteikta mg/ml, standarta preparātā;un rU un rS ir ketorolaka maksimālās atbildes reakcijas, kas iegūtas attiecīgi no Testa preparāta un standarta preparāta.