L-cisteīna hidrohlorīda monohidrāts CAS 7048-04-6 Tests 98,5–101,0% (titrēšana uz žāvētas bāzes) Rūpnīca

L-cisteīna hidrohlorīda monohidrāts (CAS: 7048-04-6) AJI97 testa metode
Identifikācija: salīdziniet parauga infrasarkanās absorbcijas spektru ar standarta infrasarkano staru absorbcijas spektru, izmantojot kālija bromīda diska metodi.
Īpatnējā rotācija [α]D20: žāvēts paraugs, C=8, 1 mol/l HCl
Šķīduma stāvoklis (caurlaidība): 1,0 g 10 ml H2O, spektrofotometrs, 430 nm, 10 mm šūnas biezums.
Hlorīds (Cl): 350mg, B-2
Amonijs (NH4): A-1
Sulfāts (SO4): 1,2 g, (1), atsauce: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Dzelzs (Fe): 1,5 g, atsauce: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Smagie metāli (Pb): 2.0g, (1), pH=7, ref: 2.0ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsēns (As2O3): 2,0 g, (1), atsauce: 2,0 ml As2O3 Std.
Citas aminoskābes: Testa paraugs: 50μg, B-6-a, kontrole;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Zudumi pēc žāvēšanas: Vakuumā, P2O5, istabas temperatūrā 20 stundas.
Aizdedzes atlikums (sulfāts): AJI tests 13
Tests: žāvēts paraugs, 250 mg, 0,05 mol/L I2 1 ml = 15,762 mg C3H7NO2S·HCl
pH tests: 1,0 g 100 ml ūdens

L-cisteīna hidrohlorīda monohidrāts (CAS: 7048-04-6) USP35 testa metode
DEFINĪCIJA
Cisteīna hidrohlorīds ir L-cisteīna hidrohlorīda monohidrāts, un tas satur 98,5% NLT un 101,5% NMT L-cisteīna hidrohlorīda (C3H7NO2S·HCl), rēķinot uz žāvētu vielu.
IDENTIFIKĀCIJA
A. INFRASTARANO SARKANĀ ABSORBCE <197K>
PĀRBAUDE
PROCEDŪRA
Paraugs: 250 mg cisteīna hidrohlorīda
Tukšs: rīkojieties, kā norādīts analīzē bez parauga.
Titrimetriskā sistēma
(Skatīt Titrimetriju <541>)
Režīms: atlikušā titrēšana
Titrants: 0,1 N jods VS
Aizmugurējais titrants: 0,1 N nātrija tiosulfāts VS
Galapunkta noteikšana: vizuāla
Analīze: Pārnest paraugu uz joda kolbu.Pievienojiet 20,0 ml ūdens un 4 g kālija jodīda un samaisiet.Šķīdumu atdzesē ledus vannā un pievieno 5 ml 3 N sālsskābes un 25,0 ml 0,1 N joda VS.Ievietojiet aizbāzni un ļaujiet nostāvēties tumsā 20 minūtes.Titrējiet joda pārpalikumu ar Back titrant.Tuvojoties beigu punktam, pievienojiet 3 ml star ch TS.Veiciet tukšo noteikšanu.Aprēķiniet cisteīna hidrohlorīda (C3H7NO2S·HCl) procentuālo daudzumu ņemtajā paraugā:
Rezultāts = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = atpakaļ titranta tilpums, ko patērē tukšs (ml)
VS = parauga patērētais atpakaļ titranta tilpums (ml)
N = Back titrant faktiskā norma (mEq/mL)
F = ekvivalences koeficients, 157,6 mg/mEq
W = parauga svars (mg)
Pieņemšanas kritēriji: 98,5% ~ 101,5% uz žāvētas bāzes
PIEMAISĪJUMI
ATLIKUMS UZ aizdedzes laikā <281>: NMT 0,4%
HLOrīds UN SULFĀTS, Sulfāts <221>
Standarta šķīdums: 0,10 ml 0,020 N sērskābes
Paraugs: 0,33 g cisteīna hidrohlorīda
Pieņemšanas kritēriji: NMT 0,03%
DZELZS <241>: NMT 30ppm
SMAGIE METĀLI, I metode <231>: NMT 15ppm
SAISTĪTIE SAVIENOJUMI
N-etilmaleimīda šķīdums: 40 mg/ml N-etilmaleimīda spirtā
Standarta izejas šķīdums: izšķīdina 20 mg USP L-cisteīna hidrohlorīda RS 10,0 ml ūdens.Pievienojiet 10,0 ml N-etilmaleimīda šķīduma un samaisiet.Pirms lietošanas ļaujiet šķīdumam nostāvēties 5 minūtes.
Standarta šķīdums: 0,05 mg/mL no standarta izejas šķīduma ūdenī.[ PIEZĪME. Šī šķīduma koncentrācija ir līdzvērtīga 0,5% no parauga šķīduma koncentrācijas.]
Sistēmas piemērotības šķīdums: pārnesiet 10 mg USP L-Tyrosine RS un 10 ml standarta izejas šķīduma uz 25 ml mērkolbu.Atšķaida ar ūdeni līdz tilpumam.
Parauga izejas šķīdums: pārnes 0,2 g cisteīna hidrohlorīda uz 10 ml mērkolbu, izšķīdina un atšķaida ar ūdeni līdz tilpumam.
Parauga šķīdums: 5,0 ml parauga izejas šķīduma pievienojiet 5,0 ml N-etilmaleimīda šķīduma un samaisiet.Pirms lietošanas ļaujiet šķīdumam nostāvēties 5 minūtes.
Hromatogrāfiskā sistēma (skatiet Hromatogrāfija <621>, Plānslāņu hromatogrāfija.)
Režīms: TLC
Adsorbents: 0,25 mm hromatogrāfiskā silikagela maisījuma slānis
Lietošanas tilpums: 5μL
Attīstošā šķīdinātāju sistēma: butilspirts, ledus etiķskābe un ūdens (3:1:1)
Smidzināšanas reaģents: 2 mg/ml ninhidrīna butilspirta un 2N etiķskābes maisījumā (95:5)
Sistēmas piemērotība
Piemērotības prasības: Sistēmas piemērotības šķīduma hromatogrammā ir divi skaidri atdalīti plankumi.
Analīze
Paraugi: standarta risinājums, sistēmas piemērotības risinājums un parauga risinājums.
Pēc plāksnes žāvēšanas gaisā izsmidziniet ar Spray reaģentu un karsējiet no 100° līdz 105° 15 minūtes.Pārbaudiet plāksni baltā gaismā.
Pieņemšanas kritēriji: neviens parauga šķīduma sekundārais plankums nav lielāks vai intensīvāks par standarta šķīduma galveno plankumu.
Atsevišķi piemaisījumi: NMT 0,5%
Kopējie piemaisījumi: NMT 2,0%
ĪPAŠI TESTI
OPTISKĀ ROTĀCIJA, īpatnējā rotācija <781S>
Parauga šķīdums: 80 mg/mL 6 N sālsskābē
Pieņemšanas kritēriji: +5,7° līdz +6,8°
LOSSON DRYING <731>: paraugu žāvē istabas temperatūrā ar spiedienu, kas nepārsniedz 5 mm dzīvsudraba dioksīda 24 stundas: tas zaudē 8,0–12,0% no sava svara.
PAPILDU PRASĪBAS
IEPAKOJUMS UN UZGLABĀŠANA: Uzglabāt labi noslēgtos traukos.
USP ATSAUCES STANDARTI <11>
USP L-cisteīna hidrohlorīds RS
USP L-Tyrosine RS