Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0–100,5% USP BP EP standarta pretparkinsona slimības augsta tīrība

Optiskā rotācija [EP]
10 ml 1 mol/l sālsskābes izšķīdina daudzumu, kas atbilst 0,200 g žāvētas vielas un 5 g heksametilēntetramīna R, un atšķaida ar to pašu skābi līdz 25,0 ml.Ļaujiet šķīdumam nostāvēties 3 stundas, sargājot no gaismas.Optiskā griešanās leņķis ir no -1,27° līdz -1,34°
Šķīduma izskats
Izšķīdiniet 1,0 g 1 mol/l sālsskābē un atšķaidiet ar to pašu šķīdinātāju līdz 25 ml.Šķīdums nav krāsots intensīvāk par BY6 standartšķīdumu.
Saistītās vielas [EP]
Pārbauda ar plānslāņa hromatogrāfiju, izmantojot celulozi hromatogrāfijai R kā pārklājuma vielu.
Testa šķīdums – 0,1 g pārbaudāmās vielas izšķīdina 5 ml bezūdens skudrskābes R un atšķaida līdz 10 ml ar metanolu R. Pagatavo tieši pirms lietošanas.
Standartšķīdums (a) — 0,5 ml testa šķīduma atšķaida līdz 100 ml ar metanolu R.
Standartšķīdums (b) — izšķīdina 30 mg tirozīna R 1 ml bezūdens skudrskābes R un atšķaida līdz 100 ml ar metanolu R. Sajauc 1 ml šī šķīduma ar 1 ml testa šķīduma.
Atsevišķi uz plāksnes uzklāj 20 mm garas joslas, 1oμl testa šķīduma, 10μl salīdzināmā šķīduma (a) un 20μl salīdzināmā šķīduma (b).Žāvē gaisa plūsmā.Attīstīt 15 cm garumā, izmantojot maisījumu, kurā ir 50 tilpumi butanola R, 25 tilpumi ledus etiķskābes R un 25 tilpumi ūdens.Plāksni nosusina siltā gaisa plūsmā un izsmidzina ar tikko pagatavotu maisījumu, kurā vienāda tilpuma ir 10 % m/v dzelzs hlorīda R šķīduma un 5 % m/v kālija fericianīda R šķīduma. Nekavējoties pārbauda hromatoframus.Jebkurš plankums hromatogrammā, kas iegūta ar testējamo šķīdumu, izņemot galveno plankumu, nav intensīvāks par plankumu hromatogrammā, kas iegūta ar standartšķīdumu (a).Tests nav derīgs, ja vien hromatogrammā, kas iegūta ar salīdzināšanas šķīdumu (b) virs galvenā plankuma, nav redzams izteikts plankums, kas ir intensīvāks nekā plankums hromatogrammā, kas iegūta ar salīdzināšanas šķīdumu (a).
UV spektrs [EP]
Izšķīdiniet 30,0 mg 0,1 mol/l sālsskābē un atšķaidiet ar to pašu skābi līdz 100,0 ml.10,0 ml šī šķīduma atšķaida līdz 100,0 ml ar 0,1 mol/l sālsskābi.Pārbaudot no 230 nm līdz 350 nm, šķīdums uzrāda vienu absorbcijas maksimumu pie 280 nm.Īpatnējā absorbcija pie šī maksimuma ir no 137 līdz 147, kas aprēķināta, ņemot vērā žāvēto vielu.
Zudumi žāvējot
Paņemiet šo produktu, izžāvējiet līdz nemainīgam svaram 105°C, svara zudums nedrīkst pārsniegt 1,0% (Vispārīgais noteikums 0831).
Aizdedzes atlikums (sulfāts)
Paņemiet l,0 g Levodopa un pārbaudiet to saskaņā ar likumu (Vispārīgais noteikums 0841).Atlikušais atlikums nedrīkst pārsniegt 0,1%.
Smagie metāli
Atlikums, kas paliek zem aizdedzes atlikuma ņemšanas punkta, nedrīkst saturēt vairāk par 10 miljondaļām smago metālu, ja to pārbauda saskaņā ar likumu (Vispārīgie principi 0821, II likums).
pH tests
0,10 g 10 ml ūdens, kratot 15 minūtes.
Satura noteikšana
Ņem šo produktu apmēram 0, lg, precīzi sverot, pievieno bezūdens skudrskābi 2 ml, lai izšķīdinātu, pievieno ledus etiķskābi 20 ml, sakrata, pievieno kristālvioleto indikatoru 2 pilienus, ar perhlorskābes titrēšanas šķīdumu (0,1 mol/L) šķīdumam tiek titrēts zaļā krāsā, un titrēšanas rezultātu koriģē ar tukšo testu.Katrs 1 ml perhlorskābes titrēšanas šķīduma (0,1 mol/L) atbilst 19,72 mg C9H11N04.

JP17 pārbaudes metode

Levodopa žāvētā veidā satur ne mazāk kā 98,5% levodopas (C9H11NO4).
Apraksts Levodopa ir balts vai nedaudz pelēcīgi balts, kristālisks vai kristālisks pulveris.Tas ir bez smaržas.Tas labi šķīst skudrskābē, nedaudz šķīst ūdenī un praktiski nešķīst etanolā (95).Tas izšķīst atšķaidītā sālsskābē.Piesātināta Levodopa šķīduma pH ir no 5,0 līdz 6,5.Kušanas temperatūra: apmēram 275 ℃ (ar sadalīšanos).
Identifikācija
(1) 5 ml Levodopa šķīduma (1 pret 1000) pievieno 1 ml ninhidrīna TS un karsē 3 minūtes ūdens vannā: veidojas purpursarkana krāsa.
(2) 2 ml Levodopa šķīduma (1 pret 5000) pievieno 10 ml 4-aminoantipirīna TS un sakrata: veidojas sarkana krāsa.
(3) Izšķīdiniet 3 mg levodopas 0,001 mol/l sālsskābē, lai iegūtu 100 ml.Nosakiet šķīduma absorbcijas spektru, kā norādīts sadaļā Ultravioletā redzamā spektrofotometrija <2.24>, un salīdziniet spektru ar atsauces spektru: abiem spektriem ir līdzīga absorbcijas intensitāte pie vienādiem viļņu garumiem.
Absorbcija <2,24> E 1%1 cm (280 nm): 136-146 (pēc žāvēšanas, 30 mg, 0,001 mol/L sālsskābe TS, 1000 ml).
Optiskā rotācija <2,49> [a]20D: -11,5° ~ -13,0° (pēc žāvēšanas, 2,5 g, 1 mol/L sālsskābe TS, 50 ml, 100 mm).
Tīrība
(1) Šķīduma dzidrums un krāsa – Izšķīdiniet 1,0 g Levodopa 20 ml 1 mol/l sālsskābes TS: šķīdums ir dzidrs un bezkrāsains.
(2) Hlorīds <1,03> - Izšķīdiniet 0,5 g levodopas 6 ml atšķaidītas slāpekļskābes un pievienojiet ūdeni, lai iegūtu 50 ml.Veiciet testu, izmantojot šo šķīdumu kā testa šķīdumu.Pagatavo kontroles šķīdumu ar 0,30 ml 0,01 mol/L sālsskābes VS (ne vairāk kā 0,021%).
(3) Sulfāts <1,14> - Izšķīdiniet 0,40 g levodopas 1 ml atšķaidītas sālsskābes un 30 ml ūdens un pievienojiet ūdeni, lai iegūtu 50 ml.Veiciet testu, izmantojot šo šķīdumu kā testa šķīdumu.Pagatavo kontroles šķīdumu ar 0,25 ml 0,005 mol/L sērskābes VS (ne vairāk kā 0,030%).
(4) Smagie metāli <1,07> - Turpiniet ar 1,0 g levodopas saskaņā ar 2. metodi un veiciet testu.Sagatavojiet kontroles šķīdumu ar 2,0 ml standarta svina šķīduma (ne vairāk kā 20 ppm).
(5) Arsēns <1,11> - Izšķīdiniet 1,0 g levodopas 5 ml atšķaidītas sālsskābes un veiciet testu ar šo šķīdumu kā testa šķīdumu (ne vairāk kā 2 ppm).
(6) Saistītās vielas – izšķīdiniet 0,10 g levodopas 10 ml nātrija disulfīta TS un izmantojiet šo šķīdumu kā parauga šķīdumu.Ar pipeti iepiliniet 1 ml parauga šķīduma, pievienojiet nātrija disulfīta TS, lai iegūtu tieši 25 ml.Ar pipeti iepiliniet 1 ml šī šķīduma, pievienojiet nātrija disulfīta TS, lai iegūtu tieši 20 ml, un izmantojiet šo šķīdumu kā standarta šķīdumu.Veiciet pārbaudi ar šiem risinājumiem, kā norādīts sadaļā Plānslāņa hromatogrāfija<2.03>.Plānslāņu hromatogrāfijai uz celulozes plāksnes uzklājiet 5 ml katra parauga šķīduma un standartšķīduma.Attīstiet plati ar 1-butanola, ūdens, etiķskābes (100) un metanola (10:5:5:1) maisījumu aptuveni 10 cm attālumā un nosusiniet plāksni gaisā.Vienmērīgi izsmidziniet uz plāksnes ninhidrīna šķīdumu acetonā (1 pret 50) un karsējiet 90 ℃ 10 minūtes: plankumi, kas nav galvenais plankums no parauga šķīduma, nav intensīvāki par plankumu no standartšķīduma.
Žāvēšanas zudumi <2,41> Ne vairāk kā 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 stundas).
Aizdedzes atlikums <2,44> Ne vairāk kā 0,1% (1 g).
Pārbaude Precīzi nosver aptuveni 0,3 g levodopas, kas iepriekš žāvēta, izšķīdina 3 ml skudrskābes, pievieno 80 ml etiķskābes (100) un titrē <2,50> ar 0,1 mol/l perhlorskābi VS, līdz mainās šķīduma krāsa. no purpursarkanas līdz zilganzaļai līdz zaļai (indikators: 3 pilieni kristālvioleta TS).Veiciet tukšu noteikšanu un veiciet visus nepieciešamos labojumus.
Katrs ml 0,1 mol/l perhlorskābes VS＝19,72 mg C9H11NO4
Konteineri un uzglabāšana Konteineri - Cieši konteineri.
Uzglabāšana - Gaismas izturīgs.