L-glutamīna CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) tests 99,0–101,0% rūpnīcas augstas kvalitātes

Japānas farmakopejaAtsauces standarti
L-glutamīns [56-85-9]
L-glutamīns žāvētā veidā satur ne mazāk kā 99,0% un ne vairāk kā 101,0% L-glutamīna (C5H10N2O3).
Apraksts L-glutamīns ir balts, kristālisks vai kristālisks pulveris.Tam ir neliela raksturīga garša
Tas labi šķīst skudrskābē, šķīst ūdenī un praktiski nešķīst etanolā (99.5)
Identifikācija Nosakiet L-glutamīna infrasarkanās absorbcijas spektru, kā norādīts kālija bromīda diska metodē saskaņā ar infrasarkano spektrofotometriju <2,25>, un salīdziniet spektru ar atsauces spektru: abiem spektriem ir līdzīga absorbcijas intensitāte pie vienādiem viļņu skaitļiem.
Optiskā rotācija <2,49> [a]20D: +6,3° līdz +7,3° Precīzi nosveriet apmēram 2 g L-glutamīna, kas iepriekš žāvēts, pievienojiet 45 ml ūdens, uzsildiet līdz 40 ℃, lai izšķīdinātu, un pēc atdzesēšanas pievienojiet ūdeni, lai pagatavotu tieši 50 ml.Nosakiet šī šķīduma optisko rotāciju 100 mm kamerā 60 minūšu laikā.
pH <2,54> Šķīduma, kas sagatavots, izšķīdinot 1,0 g L-glutamīna 50 ml ūdens, pH ir no 4,5 līdz 6,0.
Tīrība
(1) Šķīduma dzidrums un krāsa — šķīdums, ko iegūst, izšķīdinot 0,5 g L-glutamīna 20 ml ūdens, ir dzidrs un bezkrāsains.
(2) Hlorīds <1,03> — veiciet testu ar 0,5 g L-glutamīna.Pagatavo kontroles šķīdumu ar 0,30 ml 0,01 mol/L sālsskābes VS (ne vairāk kā 0,021%).
(3) Sulfāts <1,14> — veiciet testu ar 0,6 g L-glutamīna.Pagatavo kontroles šķīdumu ar 0,35 ml 0,005 mol/L sērskābes VS (ne vairāk kā 0,028z).
(4) Amonijs <1,02> — veiciet testu ar 0,10 g L-glutamīna, izmantojot destilāciju pazeminātā spiedienā.Sagatavojiet kontroles šķīdumu ar 10,0 ml standarta amonija šķīduma.Ūdens vannas temperatūra ir 45℃ (ne vairāk kā 0,1%)
(5) Smagie metāli <1,07> — turpiniet ar 1,0 g L-glutamīna saskaņā ar 1. metodi un veiciet testu.Sagatavojiet kontroles šķīdumu ar 1,0 ml standarta svina šķīduma (ne vairāk kā 10 ppm).
(6) Dzelzs <1,10> — sagatavo testa šķīdumu ar 1,0 g L-glutamīna saskaņā ar 1. metodi un veic testu saskaņā ar A metodi. Sagatavo kontroles šķīdumu ar 1,0 ml standarta dzelzs šķīduma (ne vairāk kā 10 ppm)
(7) Saistītās vielas — izšķīdiniet 0,10 g L-glutamīna 10 ml ūdens un izmantojiet šo šķīdumu kā parauga šķīdumu.Ar pipeti ievadiet 1 ml parauga šķīduma, pievienojiet ūdeni, lai iegūtu tieši 10 ml.Ar pipeti iepiliniet 1 ml šī šķīduma, pievienojiet ūdeni, lai iegūtu tieši 50 ml, un izmantojiet šo šķīdumu kā standarta šķīdumu.Veiciet testu ar šiem šķīdumiem, kā norādīts sadaļā Plānslāņu hromatogrāfija <2.03>.Plānslāņu hromatogrāfijai uz silikagela plāksnes novietojiet pa 5 ml katra parauga šķīduma un standartšķīduma.Pēc tam attīsta ar 1-butanola, ūdens un etiķskābes maisījumu (100) (3:1:1) līdz apmēram 10 cm attālumam un žāvē plāksni 80 ℃ 30 minūtes.Uz plāksnes vienmērīgi izsmidziniet ninhidrīna šķīdumu metanola un etiķskābes maisījumā (100) (97:3) (1 pret 100) un karsējiet 80 ℃ 10 minūtes: plankumu, kas nav galvenais plankums, kas iegūts ar parauga šķīdums nav intensīvāks par plankumu, kas iegūts ar standartšķīdumu.
Žāvēšanas zudumi <2,41> Ne vairāk kā 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 stundas)
Aizdedzes atlikums <2,44> Ne vairāk kā 0,10% (1 g).
Tests Precīzi nosver apmēram 0,15 g L-glutamīna, kas iepriekš žāvēts, izšķīdina 3 ml skudrskābes, pievieno 50 ml etiķskābes (100) un titrē <2,50> ar 0,1 mol/l perhlorskābi VS (potenciometriskā titrēšana).Tādā pašā veidā veic tukšo noteikšanu un veic visus nepieciešamos labojumus.
Katrs ml 0,1 mol/l perhlorskābes VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Konteineri un uzglabāšanas konteineri — cieši noslēgti konteineri.

USP atsauces standarti <11>-USP Glutamine RS.
Identifikācija, Infrasarkanā absorbcija <197K>.
Īpatnējā rotācija <781S>: no +6,3° līdz +7,3°, noteikts pie 20℃
Testa šķīdums – piemērotā kolbā precīzi pagatavojiet apmēram 40 mg/ml šķīdumu ūdenī aptuveni 40 ℃.Pirms lietošanas atdzesējiet un atšķaidiet ar ūdeni līdz tilpumam.
Žāvēšanas zudums <731>-žāvē 105 ℃ 3 stundas;tas zaudē ne vairāk kā 0,20% no sava svara.
Atlikums uz aizdedzes <281>Ne vairāk kā 0,30%
Hlorīds <221>- 0,7 g porcijā ir ne vairāk hlorīda, nekā atbilst 0,50 ml 0,020 N sālsskābes: tiek konstatēts ne vairāk kā 0,05%.
Sulfāts <221>-0,8 g porcijā nav vairāk sulfātu, nekā atbilst 0,25 ml 0,020 N sērskābes: tiek konstatēts ne vairāk kā 0,03%.
Hromatogrāfiskā tīrība
Adsorbents: 0,25 mm hromatogrāfiskā silikagela maisījuma slānis.
Testa šķīdums: 10 mg uz ml, ūdenī
Standarta šķīdums – pagatavojiet USP Glutamine RS šķīdumu ūdenī, kura zināmā koncentrācija ir aptuveni 0,05 mg/ml.
Lietošanas tilpums: 5μL
Attīstošā šķīdinātāju sistēma: butilspirta, ūdens un ledus etiķskābes maisījums (3:1:1).
Izsmidzināmais reaģents - izšķīdiniet 0,2 g ninhidrīna 100 ml butilspirta un 2 N etiķskābes maisījuma (95:5)
Procedūra – rīkojieties, kā norādīts plānslāņa hromatogrāfijā sadaļā Chromatography <621>, pēc tam žāvējiet plāksni 80 ℃ 30 minūtes.Izsmidziniet plati ar smidzināšanas reaģentu, karsējiet 80 ℃ 10 minūtes un pārbaudiet baltā gaismā: neviens sekundārais plankums hromatogrammā, kas iegūts no testa šķīduma, nav lielāks vai intensīvāks nekā galvenais plankums hromatogrammā, kas iegūta no standarta šķīduma. (0,5%)
Organiskie gaistošie piemaisījumi, I metode <467>: atbilst prasībām.
Asssy-Pārnes apmēram 150 mg precīzi nosvērta glutamīna 125 ml kolbā, izšķīdina 3 ml skudrskābes un 50 ml ledus etiķskābes un titrē ar 0,1 N perhlorskābi VS, potenciometriski nosakot beigu punktu.Veic tukšo noteikšanu un veic nepieciešamos labojumus (skatīt Titrimetrija<541>).Katrs 0,1 N perhlorskābes ml ir ekvivalents 14,615 mg C5H10N2O3