L-histidīna CAS 71-00-1 (H-His-OH) tests 98,5–101,0% rūpnīcas augstas kvalitātes

L-histidīna (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 testa metode
Identifikācija: salīdziniet parauga infrasarkanās absorbcijas spektru ar standarta infrasarkano staru absorbcijas spektru, izmantojot kālija bromīda diska metodi.
Īpatnējā rotācija [α]20/D: žāvēts paraugs, C=11, 6MOL/L HCl
Šķīduma stāvoklis (caurlaidība): 0,5 g 10 ml H2O, izšķīdina karsējot spektrofotometru, 430 nm, 10 nm šūnu biezums.
Hlorīds (Cl): 0,7 g, A-1, atsauce: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Sulfāts (SO4): 1,2 g, (1), atsauce: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Dzelzs (Fe): 1,5 g, (1), atsauce: 1,5 ml dzelzs standarta(0,01 mg/ml)
Smagie metāli (Pb): 2.0g, (1), pH=7, ref: 2.0ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsēns (As2O3): 2,0 g, (1), atsauce: 2,0 ml As2O3 Std.
Citas aminoskābes: testa paraugs: 50 μg, B-6-a, kontrole: L-His 0,25 μg
Žāvēšanas zudumi: 105 ℃ 3 stundas.
Tests: žāvēts paraugs, 150 mg, (1), 2 ml skudrskābes, 50 ml ledus etiķskābes, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 15,516 mg C6H9N3O2
pH tests: 1,0 g 50 ml H2O)

L-histidīns (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 testa metode
DEFINĪCIJA
Histidīns satur 98,5% NLT un 101,5% NMT L-histidīna (C6H9N3O2), rēķinot uz žāvētu vielu.
IDENTIFIKĀCIJA
A. INFRASTARkanā SARKANĀ ABSORBCIJA <197K> Paraugs un USP L-Histidine RS iepriekš ir pārkristalizēti no 80% spirta.
PĀRBAUDE
PROCEDŪRA
Paraugs: 150 mg histidīna
Tukšs: sajauc 3 ml skudrskābes un 50 ml ledus etiķskābes.
Titrimetriskā sistēma
(Skatīt Titrimetriju <541>)
Režīms: tiešā titrēšana
Titrants: 0,1 N perhlorskābe VS
Galapunkta noteikšana: potenciometriski
Analīze: Izšķīdiniet paraugu 3 ml skudrskābes un 50 ml ledus etiķskābes.Titrējiet ļoti lēni ar Titrant.Veiciet tukšo noteikšanu.
Aprēķiniet histidīna (C 6H9N3O2) procentuālo daudzumu ņemtajā paraugā:
Rezultāts = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = parauga patērētais titranta tilpums (ml)
VB = titranta tilpums, ko patērē tukšs (ml)
N = titranta faktiskā normalitāte (mEq/mL)
F = ekvivalences koeficients, 155,2 mg/mEq
W = parauga svars (mg)
Pieņemšanas kritēriji: 98,5% ~ 101,5% uz žāvētas bāzes
PIEMAISĪJUMI
ATLIKUMS UZ aizdedzes laikā <281>: NMT 0,4%
HLOrīds UN SULFĀTS, Hlorīds <221>
Standarta šķīdums: 0,50 ml 0,020 N sālsskābes
Paraugs: 0,73 g histidīna
Pieņemšanas kritēriji: NMT 0,05%
HLOrīds UN SULFĀTS, Sulfāts <221>
Standarta šķīdums: 0,10 ml 0,020 N sērskābes
Paraugs: 0,33 g histidīna
Pieņemšanas kritēriji: NMT 0,03%
DZELZS <241>: NMT 30ppm
Dzēst tālāk norādīto:
SMAGIE METĀLI, I metode <231>: NMT 15ppm
SAISTĪTIE SAVIENOJUMI
Sistēmas piemērotības šķīdums: USP L-Histidine RS un USP L-Proline RS katrs 0,4 mg/ml
Standarta šķīdums: 0,05 mg/ml USP L-Histidine RS ūdenī.[PIEZĪME. Šī šķīduma koncentrācija ir līdzvērtīga 0,5% parauga šķīduma.]
Parauga šķīdums: 10 mg/ml histidīna ūdenī
Hromatogrāfiskā sistēma (skatiet Hromatogrāfija <621>, Plānslāņu hromatogrāfija.)
Režīms: TLC
Adsorbents: 0,25 mm hromatogrāfiskā silikagela maisījuma slānis
Lietošanas tilpums: 5μL
Attīstošā šķīdinātāju sistēma: butilspirts, ledus etiķskābe un ūdens (3:1:1)
Smidzināšanas reaģents: 2 mg/ml ninhidrīna butilspirta un 2N etiķskābes maisījumā (95:5)
Sistēmas piemērotība
Piemērotības prasības: Sistēmas piemērotības šķīduma hromatogrammā ir divi skaidri atdalīti plankumi.
Analīze
Paraugi: sistēmas piemērotības risinājums, standarta risinājums un parauga risinājums.
Pēc plāksnes žāvēšanas gaisā izsmidziniet ar Spray reaģentu un karsējiet no 100° līdz 105° 15 minūtes.Pārbaudiet plāksni baltā gaismā.
Pieņemšanas kritēriji: neviens parauga šķīduma sekundārais plankums nav lielāks vai intensīvāks par standarta šķīduma galveno plankumu.
Atsevišķi piemaisījumi: NMT 0,5%
Kopējie piemaisījumi: NMT 2,0%
ĪPAŠI TESTI
OPTISKĀ ROTĀCIJA, īpatnējā rotācija <781S>
Parauga šķīdums: 110 mg/ml 6 N sālsskābē
Pieņemšanas kritēriji: +12,6° līdz +14,0°
PH <791>
Parauga šķīdums: 20 mg/mL šķīdums
Pieņemšanas kritēriji: 7,0 ~ 8,5
ŽĀVĒŠANAS ZAUDĒJUMS <731>: paraugu žāvē 105 ℃ 3 stundas: tas zaudē NMT 0,2% no sava svara.
PAPILDU PRASĪBAS
IEPAKOJUMS UN UZGLABĀŠANA: Uzglabāt labi noslēgtos traukos.
USP ATSAUCES STANDARTI <11>
USP L-Histidīns RS
USP L-Proline RS