L-izoleicīna CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) tests 98,5–101,0% rūpnīcas augstas kvalitātes

L-izoleicīns (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) AJI 97 testa metode
Identifikācija: salīdziniet parauga infrasarkanās absorbcijas spektru ar standarta infrasarkano staru absorbcijas spektru, izmantojot kālija bromīda diska metodi.
Īpatnējā rotācija [α]20/D: žāvēts paraugs, C=4, 6 mol/l HCl
Šķīduma stāvoklis (caurlaidība): 0,5 g 10 ml 1 mol/l, HCl spektrofotometrs, 430 nm, 10 nm šūnas biezums.
Hlorīds (Cl): 0,7 g, A-1, atsauce: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Sulfāts (SO4): 1,2 g, (1), atsauce: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Dzelzs (Fe): 1,5 g, (1), atsauce: 1,5 ml dzelzs standarta(0,01 mg/ml)
Smagie metāli (Pb): 2,0 g, (1), izšķīdina sasildot, atsauce: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsēns (As2O3): 2,0 g, (1), atsauce: 2,0 ml As2O3 Std.
Citas aminoskābes: testa paraugs: 50 μg, B-6-a, kontrole: L-Ile 0,25 μg
Žāvēšanas zudumi: 105 ℃ 3 stundas.
Tests: žāvēts paraugs, 130 mg, (3), 3 ml skudrskābes, 50 ml ledus etiķskābes, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 13,117 mg C6H13NO2
pH tests: 0,5 g 20 ml ūdens

L-izoleicīns (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) USP35 testa metode
DEFINĪCIJA
Izoleicīns satur 98,5% NLT un 101,5% NMT L-izoleicīna (C6H13NO2), rēķinot uz žāvētu vielu.
IDENTIFIKĀCIJA
A. INFRASTARANO SARKANĀ ABSORBCE <197K>
PĀRBAUDE
PROCEDŪRA
Paraugs: 130 mg izoleicīna
Tukšs: sajauc 3 ml skudrskābes un 50 ml ledus etiķskābes.
Titrimetriskā sistēma
(Skatīt Titrimetriju <541>)
Režīms: tiešā titrēšana
Titrants: 0,1 N perhlorskābe VS
Galapunkta noteikšana: potenciometriski
Analīze: Izšķīdiniet paraugu 3 ml skudrskābes un 50 ml ledus etiķskābes.Titrējiet ar titrantu.Veiciet tukšo noteikšanu.
Aprēķiniet izoleicīna (C 6H13NO2) procentuālo daudzumu ņemtajā paraugā:
Rezultāts = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = parauga patērētais titranta tilpums (ml)
VB = titranta tilpums, ko patērē tukšs (ml)
N = titranta faktiskā normalitāte (mEq/mL)
F = ekvivalences koeficients, 131,2 mg/mEq
W = parauga svars (mg)
Pieņemšanas kritēriji: 98,5% ~ 101,5% uz žāvētas bāzes
PIEMAISĪJUMI
ATLIKUMU AIZdedzes <281>: NMT 0,3%
HLOrīds UN SULFĀTS, Hlorīds <221>
Standarta šķīdums: 0,50 ml 0,020 N sālsskābes
Paraugs: 0,73 g izoleicīna
Pieņemšanas kritēriji: NMT 0,05%
HLOrīds UN SULFĀTS, Sulfāts <221>
Standarta šķīdums: 0,10 ml 0,020 N sērskābes
Paraugs: 0,33 g izoleicīna
Pieņemšanas kritēriji: NMT 0,03%
DZELZS <241>: NMT 30ppm
Dzēst tālāk norādīto:
SMAGIE METĀLI, I metode <231>: NMT 15ppm
SAISTĪTIE SAVIENOJUMI
Sistēmas piemērotības šķīdums: 0,4 mg/ml USP L-Isoleucine RS un USP L-Valine RS 0,1 N sālsskābē
Standarta šķīdums: 0,05 mg/ml USP L-Isoleucine RS 0,1 N sālsskābē.[PIEZĪME. Šī šķīduma koncentrācija ir līdzvērtīga 0,5% no parauga šķīduma koncentrācijas.]
Parauga šķīdums: 10 mg/ml izoleicīna 0,1 N sālsskābē
Hromatogrāfiskā sistēma (skatiet Hromatogrāfija <621>, Plānslāņu hromatogrāfija.)
Režīms: TLC
Adsorbents: 0,25 mm hromatogrāfiskā silikagela maisījuma slānis
Lietošanas tilpums: 5μL
Attīstošā šķīdinātāju sistēma: butilspirts, ledus etiķskābe un ūdens (3:1:1)
Smidzināšanas reaģents: 2 mg/ml ninhidrīna butilspirta un 2N etiķskābes maisījumā (95:5)
Sistēmas piemērotība
Piemērotības prasības: Sistēmas piemērotības šķīduma hromatogrammā ir divi skaidri atdalīti plankumi.
Analīze
Paraugi: sistēmas piemērotības risinājums, standarta risinājums un parauga risinājums.
Pēc plāksnes žāvēšanas gaisā izsmidziniet ar Spray reaģentu un karsējiet no 100° līdz 105° 15 minūtes.Pārbaudiet plāksni baltā gaismā.
Pieņemšanas kritēriji: neviens parauga šķīduma sekundārais plankums nav lielāks vai intensīvāks par standarta šķīduma galveno plankumu.
Atsevišķi piemaisījumi: NMT 0,5%
Kopējie piemaisījumi: NMT 2,0%
ĪPAŠI TESTI
OPTISKĀ ROTĀCIJA, īpatnējā rotācija <781S>
Parauga šķīdums: 40 mg/mL 6 N sālsskābē
Pieņemšanas kritēriji: +38,9° līdz +41,8°
PH <791>
Parauga šķīdums: 10 mg/mL šķīdums
Pieņemšanas kritēriji: 5,5–7,0
ŽĀVĒŠANAS ZAUDĒJUMS <731>: paraugu žāvē 105 ℃ 3 stundas: tas zaudē NMT 0,3% no sava svara.
PAPILDU PRASĪBAS
IEPAKOJUMS UN UZGLABĀŠANA: Uzglabāt labi noslēgtos traukos.
USP ATSAUCES STANDARTI <11>
USP L-Isoleucine RS
USP L-Valine RS