L-Serine CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) tests 98,5–101,0% rūpnīcas augstas kvalitātes

JP16
L-serīns žāvējot satur ne mazāk kā 98,5% un ne vairāk kā 101,0% C3H7NO3.
Apraksts L-serīns ir balti kristāli vai kristālisks pulveris.Tam ir nedaudz salda garša.Tas labi šķīst ūdenī un skudrskābē un praktiski nešķīst etanolā (99.5).Tas izšķīst 2 mol/l sālsskābē TS.
Identifikācija Nosakiet L-serīna infrasarkanās absorbcijas spektru, kā norādīts kālija bromīda diska metodē saskaņā ar infrasarkano spektrofotometriju<2,25>, un salīdziniet spektru ar atsauces spektru: abiem spektriem ir līdzīga absorbcijas intensitāte pie vienādiem viļņu skaitļiem.
Optiskā rotācija <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0° (Pēc žāvēšanas, 2,5 g, 2 mol/L sālsskābe TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> Šķīduma pH, kas pagatavots, izšķīdinot 1,0 g L-serīna 10 ml ūdens, ir no 5,2 līdz 6,2.
Tīrība (1) Šķīduma dzidrums un krāsa – Izšķīdiniet 1,0 g L-serīna 10 ml ūdens: šķīdums ir dzidrs un bezkrāsains.
(2) Hlorīds <1,03> – veiciet testu ar 0,5 g L-serīna.Pagatavo kontroles šķīdumu ar 0,30 ml 0,01 mol/l sālsskābes VS (ne vairāk kā 0,021%)
(3) Sulfāts <1,14> Veiciet testu ar 0,6 g L-serīna.Pagatavo kontroles šķīdumu ar 0,35 ml 0,005 mol/L sērskābes VS (ne vairāk kā 0,028%).
(4) Amonijs <1,02> - veiciet testu ar 0,25 g L-serīna.Sagatavojiet kontroles šķīdumu ar 5,0 ml standarta amonija šķīduma (ne vairāk kā 0,02%).
(5) Smagie metāli <1,07> Turpiniet ar 2,0 g L-serīna saskaņā ar 1. metodi un veiciet testu.Sagatavojiet kontroles šķīdumu ar 2,0 ml standarta svina šķīduma (ne vairāk kā 10 ppm).
(6) Dzelzs <1,10> Sagatavojiet testa šķīdumu ar 1,0 g L-serīna saskaņā ar 1. metodi un veiciet testu saskaņā ar A metodi. Sagatavojiet kontroles šķīdumu ar 1,0 ml standarta dzelzs šķīduma (ne vairāk kā 10 ppm). .
(7) Saistītās vielas — izšķīdiniet 0,10 g L-serīna 10 ml ūdens un izmantojiet šo šķīdumu kā parauga šķīdumu.Ar pipeti ievadiet 1 ml parauga šķīduma, pievienojiet ūdeni, lai iegūtu tieši 10 ml.Ar pipeti iepiliniet 1 ml šī šķīduma, pievienojiet ūdeni, lai iegūtu tieši 50 ml, un izmantojiet šo šķīdumu kā standarta šķīdumu. Veiciet testu ar šiem šķīdumiem, kā norādīts sadaļā Plānslāņu hromatogrāfija <2,03>.Uzklājiet 5 m parauga šķīduma un standarta šķīduma izplūdes uz silikagela plānslāņa hromatogrāfijas plāksnes.Pēc tam attīsta ar 1-butanola, ūdens un etiķskābes (100) maisījumu (3:1:1) apmēram 10 cm attālumā un 30 minūtes žāvē plāksni 809 C temperatūrā.Uz plāksnes vienmērīgi izsmidziniet ninhidrinīna šķīdumu metanola un etiķskābes maisījuma (100) (97:3) (1 pret 100) un karsējiet 80 ℃ 10 minūtes: plankums, kas nav galvenais plankums, kas iegūts no parauga šķīduma, nav intensīvāka nekā plankums no standarta šķīduma.
Žāvēšanas zudumi <2,41> Ne vairāk kā 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 stundas).
Aizdegšanās atlikums <2,44> Ne vairāk kā 0,1% (1 g).
Tests Precīzi nosver apmēram 0,11 g L-serīna, kas iepriekš žāvēts, izšķīdina 3 ml skudrskābes, pievieno 50 ml etiķskābes (100) un titrē <2,50> ar 0,1 mol/l perhlorskābi VS (potenciometriskā titrēšana).Tādā pašā veidā veic tukšo noteikšanu un veic visus nepieciešamos labojumus.
Katrs ml 0,1 mol/l perhlorskābes VS＝10,51 mg C3H7NO3
Konteineri un uzglabāšana Konteineri - Cieši konteineri.

USP39-NF34
DEFINĪCIJA L-serīns satur 98,5% NLT un 101,5% NMT L-serīna (C3H7NO3), rēķinot uz sausnas bāzes.
IDENTIFIKĀCIJA
A. INFRASTARANO SARKANĀ ABSORBCE <197K>
PĀRBAUDE
PROCEDŪRA
Paraugs: 100 mg serīna
Tukšs: sajauciet 3 ml skudrskābes un 50 ml ledus etiķskābes.
Titrimetriskā sistēma
(Skatīt Titrimetriju <541>)
Režīms: tiešā titrēšana
Titrants: 0,1 N perhlorskābe VS
Galapunkta noteikšana: potenciometriski
Analīze: Izšķīdiniet paraugu 3 ml skudrskābes un 50 ml ledus etiķskābes.Titrējiet ar titrantu.
Veiciet tukšo noteikšanu.
Aprēķiniet serīna (C3H7NO3) procentuālo daudzumu ņemtajā paraugā:
Rezultāts = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = parauga patērētais titranta tilpums (ml)
VB = titranta tilpums, ko patērē tukšs (ml)
N = titranta faktiskā normalitāte (mEq/mL)
F = ekvivalences koeficients, 105,1 mg/mEq
W = parauga svars (mg)
Pieņemšanas kritēriji: 98,5% ~ 101,5% uz žāvētas bāzes
PIEMAISĪJUMI
ATLIKUMU AIZdedzes <281>: NMT 0,1%
HLOrīds UN SULFĀTS, Hlorīds <221>
Standarta šķīdums: 0,50 ml 0,020 N sālsskābes
Paraugs: 0,73 g serīna
Pieņemšanas kritēriji: NMT 0,05%
HLOrīds UN SULFĀTS, sulfāts <221>
Standarta šķīdums: 0,10 ml 0,020 N sērskābes
Paraugs: 0,33 g serīna
Pieņemšanas kritēriji: NMT 0,03%
DZELZS <241>: NMT 30ppm
Dzēst tālāk norādīto:
SMAGIE METĀLI, I metode <231>: NMT 15ppm (oficiāli 201. gada 1. janvāris)
SAISTĪTIE SAVIENOJUMI
Sistēmas piemērotības šķīdums: 0,4 mg/ml USP L-Serine RS un USP L-Methionine RS 0,1 N sālsskābē
Standarta šķīdums: 0,05 mg/ml USP L-Serine RS 0,1 N sālsskābē.[PIEZĪME. Šī šķīduma koncentrācija ir līdzvērtīga aptuveni 0,5% no parauga šķīduma koncentrācijas.]
Parauga šķīdums: 10 mg/ml serīna 0,1 N sālsskābē
Hromatogrāfiskā sistēma Skatiet Chromatography <621>, Thin-Layer Chromatography.)
Režīms: TLC
Adsorbents: 0,25 mm hromatogrāfiskā silikagela maisījuma slānis
Lietošanas tilpums: 5μL
Attīstošā šķīdinātāju sistēma: butilspirts, ledus acebutilspirts un 2N etiķskābe (95:5)
Sistēmas piemērotība
Piemērotības prasības: Sistēmas piemērotības šķīduma hromatogrammā ir divi skaidri atdalīti plankumi.
Analīze
Paraugi: sistēmas piemērotības risinājums, standarta risinājums un parauga risinājums.
Pēc plāksnes žāvēšanas gaisā izsmidziniet ar Spray reaģentu un karsējiet no 100° līdz 105° 15 minūtes.Pārbaudiet plāksni baltā gaismā.
Pieņemšanas kritēriji: neviens parauga šķīduma sekundārais plankums nav lielāks vai intensīvāks par standarta šķīduma galveno plankumu.
Atsevišķi piemaisījumi: NMT 0,5%
Kopējie piemaisījumi: NMT 2,0%
ĪPAŠI TESTI
OPTISKĀ ROTĀCIJA, īpatnējā rotācija <781S>
Parauga šķīdums: 100 mg/ml 2N sālsskābē
Pieņemšanas kritēriji: +14,0° līdz +15,6°
LOSSON DRYING <731>: žāvē paraugu 105 ℃ 3 stundas: tas zaudē NMT 0,2% no sava svara.
PAPILDU PRASĪBAS
IEPAKOJUMS UN UZGLABĀŠANA: Uzglabāt labi noslēgtos traukos.
USP ATSAUCES STANDARTI <11>
USP L-metionīns RS
USP L-Serine RS