L-(-)-treonīna CAS 72-19-5 (H-Thr-OH) tests 99,0–101,0% rūpnīcas augstas kvalitātes

AJI97
L-(-)-treonīns (H-Thr-OH) (CAS: 72-19-5) AJI 97 testa metode
Identifikācija: salīdziniet parauga infrasarkanās absorbcijas spektru ar standarta infrasarkano staru absorbcijas spektru, izmantojot kālija bromīda diska metodi.
Īpatnējā rotācija [α]20/D: žāvēts paraugs, C=6, H2O
Šķīduma stāvoklis (caurlaidība): 1,0 g 10 ml H2O, spektrofotometrs, 430 nm, 10 mm šūnas biezums.
Hlorīds (Cl): 0,7 g, A-1, atsauce: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amonijs (NH4): B-1
Sulfāts (SO4): 1,2 g, (1), atsauce: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Dzelzs (Fe): 1,5 g, atsauce: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Smagie metāli (Pb): 2,0 g, (1), atsauce: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsēns (As2O3): 2,0 g, (1), atsauce: 2,0 ml As2O3 Std.
Citas aminoskābes: testa paraugs: 50 μg, B-6-a, kontrole: L-Thr 0,25 μg
Žāvēšanas zudumi: 105 ℃ 3 stundas.
Aizdedzes atlikums (sulfāts): AJI tests 13
Tests: žāvēts paraugs, 120 mg, (1), 3 ml skudrskābes, 50 ml ledus etiķskābes, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 11,912 mg C4H9NO3
pH tests: 1,0 g 20 ml ūdens

USP35-NF30
DEFINĪCIJA
Treonīns satur 98,5% NLT un 101,5% NMT L-treonīna (C4H9NO3), rēķinot uz žāvētu vielu.
IDENTIFIKĀCIJA
A. INFRASTARANO SARKANĀ ABSORBCE <197K>
PĀRBAUDE
PROCEDŪRA
Paraugs: 110 mg treonīna
Tukšs: sajauc 3 ml skudrskābes un 50 ml ledus etiķskābes.
Titrimetriskā sistēma
(Skatīt Titrimetriju <541>)
Režīms: tiešā titrēšana
Titrants: 0,1 N perhlorskābe VS
Galapunkta noteikšana: potenciometriski
Analīze: Izšķīdiniet paraugu 3 ml skudrskābes un 50 ml ledus etiķskābes.Titrējiet ar titrantu.Veiciet tukšo noteikšanu.
Aprēķiniet treonīna (C4H9NO3) procentuālo daudzumu ņemtajā paraugā:
Rezultāts = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = parauga patērētais titranta tilpums (ml)
VB = titranta tilpums, ko patērē tukšs (ml)
N = titranta faktiskā normalitāte (mEq/mL)
F = ekvivalences koeficients, 105,1 mg/mEq
W = parauga svars (mg)
Pieņemšanas kritēriji: 98,5% ~ 101,5% uz žāvētas bāzes
PIEMAISĪJUMI
ATLIKUMU AIZdedzes <281>: NMT 0,1%
HLOrīds UN SULFĀTS, Hlorīds <221>
Standarta šķīdums: 0,50 ml 0,020 N sālsskābes
Paraugs: 0,73 g treonīna
Pieņemšanas kritēriji: NMT 0,05%
HLOrīds UN SULFĀTS, Sulfāts <221>
Standarta šķīdums: 0,10 ml 0,020 N sērskābes
Paraugs: 0,33 g treonīna
Pieņemšanas kritēriji: NMT 0,03%
DZELZS <241>: NMT 30ppm
Dzēst tālāk norādīto:
SMAGIE METĀLI, I metode <231>: NMT 15ppm
SAISTĪTIE SAVIENOJUMI
Atšķaidītājs: sālsskābe un ūdens (1:99)
Sistēmas piemērotības šķīdums: 0,4 mg/ml USP L-Threonine RS un USP L-Proline RS atšķaidītājā
Standarta šķīdums: 0,05 mg/mL USP L-treonīna RS atšķaidītājā.[PIEZĪME. Šī šķīduma koncentrācija ir līdzvērtīga aptuveni 0,5% no parauga šķīduma koncentrācijas.]
Parauga šķīdums: 10 mg/ml treonīna 2 N sālsskābē
Hromatogrāfiskā sistēma (skatiet Hromatogrāfija <621>, Plānslāņu hromatogrāfija.)
Režīms: TLC
Adsorbents: 0,25 mm hromatogrāfiskā silikagela maisījuma slānis
Lietošanas tilpums: 5μL
Attīstošā šķīdinātāju sistēma: butilspirts, ledus etiķskābe un ūdens (3:1:1)
Smidzināšanas reaģents: 2 mg/ml ninhidrīna butilspirta un 2N etiķskābes maisījumā (95:5)
Sistēmas piemērotība
Piemērotības prasības: Sistēmas piemērotības šķīduma hromatogrammā ir divi skaidri atdalīti plankumi.
Analīze
Paraugi: sistēmas piemērotības risinājums, standarta risinājums un parauga risinājums.
Pēc plāksnes žāvēšanas gaisā izsmidziniet ar Spray reaģentu un karsējiet no 100° līdz 105° 15 minūtes.Pārbaudiet plāksni baltā gaismā.
Pieņemšanas kritēriji: neviens parauga šķīduma sekundārais plankums nav lielāks vai intensīvāks par standarta šķīduma galveno plankumu.
Atsevišķi piemaisījumi: NMT 0,5%
Kopējie piemaisījumi: NMT 2,0%
ĪPAŠI TESTI
OPTISKĀ ROTĀCIJA, īpatnējā rotācija <781S>
Parauga šķīdums: 60 mg/mL ūdenī
Pieņemšanas kritēriji: -26,7° līdz -29,1°
PH <791>
Parauga šķīdums: 50 mg/mL šķīdums
Pieņemšanas kritēriji: 5,0–6,5
LOSSON DRYING <731>: žāvē paraugu 105 ℃ 3 stundas: tas zaudē NMT 0,2% no sava svara.
PAPILDU PRASĪBAS
IEPAKOJUMS UN UZGLABĀŠANA: Uzglabāt labi noslēgtos traukos.
USP ATSAUCES STANDARTI <11>
USP L-Proline RS
USP L-treonīns RS