L-triptofāna CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) tests 98,5–101,5% rūpnīcas augstas kvalitātes

L-triptofāns (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) AJI 97 testa metode
Identifikācija: salīdziniet parauga infrasarkanās absorbcijas spektru ar standarta infrasarkano staru absorbcijas spektru, izmantojot kālija bromīda diska metodi.
Īpatnējā rotācija [α]20/D: žāvēts paraugs, C=1, H2O izšķīdina sasildot
Šķīduma stāvoklis (caurlaidība): 0,5 g 20 ml 2 mol/L HCl, spektrofotometrs, 430 nm, 10 mm šūnas biezums.
Hlorīds (Cl): 0,7 g, A-1, atsauce: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amonijs (NH4): B-2
Sulfāts (SO4): 1,2 g, (1), atsauce: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Dzelzs (Fe): 0,75 g, (2), atsauce: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Smagie metāli (Pb): 2,0 g, (4), atsauce: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsēns (As2O3): 2,0 g, (1), atsauce: 2,0 ml As2O3 Std.
Citas aminoskābes: H2O, izšķīdina sasildot (40 ℃) Testa paraugs: 50 μg, A-6-a, kontrole: L-Trp 0,25 μg
Žāvēšanas zudumi: 105 ℃ 3 stundas.
Aizdedzes atlikums (sulfāts): AJI tests 13
Tests: žāvēts paraugs, 200 mg, (1), 3 ml skudrskābes, 50 ml ledus etiķskābes, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 20,423 mg C11H12N2O2
pH tests: 1,0 g 100 ml ūdens

L-triptofāns (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) USP35 testa metode
DEFINĪCIJA
Triptofāns satur 98,5% NLT un 101,5% NMT no C11H12N2O2 kā L-triptofāns, kas aprēķināts no žāvētas vielas.
IDENTIFIKĀCIJA
A. INFRASTARANO SARKANĀ ABSORBCE <197K>
PĀRBAUDE
PROCEDŪRA
Parauga šķīdums: ievieto 200 mg triptofāna 125 ml kolbā.Izšķīdina 3 ml skudrskābes un 50 ml ledus etiķskābes maisījumā.
Analīze: titrē ar 0,1 N perhlorskābi VS, potenciometriski nosakot beigu punktu.Veic tukšo noteikšanu un veic nepieciešamos labojumus (skatīt titrimetriju <541>).Katrs ml 0,1 N perhlorskābes ir ekvivalents 20,42 mg C11H12N2O2.
Pieņemšanas kritēriji: 98,5% ~ 101,5% uz žāvētas bāzes
PIEMAISĪJUMI
Neorganiskie piemaisījumi
ATLIKUMU AIZdedzes <281>: NMT 0,1%
HLOrīds UN SULFĀTS, Hlorīds <221>: 0,73 g porcijā hlorīda nav vairāk, nekā atbilst 0,50 ml 0,020 N sālsskābes (0,05%).[PIEZĪME. Ja nepieciešams, uzmanīgi uzsildiet parauga sagatavošanu, lai tas izšķīst.]
HLOrīds UN SULFĀTS, sulfāts <221>: 0,33 g porcijā nav vairāk sulfātu, nekā atbilst 0,10 ml 0,020 N sērskābes (0,03%).[PIEZĪME. Ja nepieciešams, uzmanīgi uzsildiet parauga sagatavošanu, lai tas izšķīst.
DZELZS <241>: NMT 30ppm
SMAGI METĀLI, II metode <231>: NMT 15ppm
Organiskie piemaisījumi
1. PROCEDŪRA
Šķīdums A: trifluoretiķskābe ūdenī (1 ml/l)
Šķīdums B: trifluoretiķskābe acetonitrila un ūdens šķīdumā (80:20) (1 ml/l trifluoretiķskābes šķīdums)
Standarta šķīdums: 1,0 mg/l USP ar triptofānu saistītā savienojuma A RS un USP ar triptofānu saistītā savienojuma B RS ūdenī
Parauga šķīdums: 10,0 mg/ml triptofāna ūdenī
Sistēmas piemērotības šķīdums: 1,0 mg/l USP ar triptofānu saistītā savienojuma B RS ūdenī
Mobilā fāze: skatiet gradienta tabulu zemāk.

Hromatogrāfiskā sistēma (sk. Hromatogrāfija <621>, Sistēmas piemērotība.)
Režīms: LC
Detektors: UV 220 nm
Kolonna: 4,6 mm × 25 cm;5-µm iepakojums L1
Kolonnas temperatūra: 30°
Plūsmas ātrums: 1 ml/min
Injekcijas lielums: 20 µL
Sistēmas piemērotība
Paraugs: Sistēmas piemērotības risinājums
Piemērotības prasība
Relatīvā standartnovirze: NMT 5,0%
Analīze
Paraugi: standarta šķīdums un parauga šķīdums
Aprēķiniet katra nenoteiktā piemaisījuma procentuālo daudzumu uzņemtajā triptofāna daļā:
Rezultāts = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = katra neprecizētā piemaisījuma pīķa laukums parauga šķīdumā
rS = ar triptofānu saistītā savienojuma B pīķa laukums standartšķīdumā
CS = ar USP triptofānu saistītā savienojuma B RS koncentrācija standarta šķīdumā (µg/mL)
CU = triptofāna koncentrācija parauga šķīdumā (µg/mL)
Pieņemšanas kritēriji
Kopējie piemaisījumi 1: NMT 0,01% no kopējiem piemaisījumiem, kas eluējas pirms triptofāna maksimuma
Kopējie piemaisījumi 2: NMT 0,03% no kopējiem piemaisījumiem, kas eluējas pēc triptofāna pīķa.[PIEZĪME. Izslēdziet ar triptofānu saistītā savienojuma B maksimumu.]
Ar triptofānu saistītais savienojums A: ja parauga šķīdumā tiek novērots ar triptofānu saistītā savienojuma A maksimums, veiciet testu 2. procedūrai: ar triptofānu saistītā savienojuma A robeža, kas norādīta tālāk.
2. PROCEDŪRA: AR TRIPTOFĀNU SAISTĪTO SAVIENOJUMU A IEROBEŽOJUMI
Šķīdums A: 18 mM vienbāziskā nātrija fosfāts, filtrēts un gāzēts (pH 2,5) un acetonitrils (9:1)
Šķīdums B: 10 mM vienbāziskā nātrija fosfāts, filtrēts un gāzēts (pH 2,5), un acetonitrils (1:1)
Šķīdums C: acetonitrils ūdenī (7:3)
Standarta šķīdums: 0,1 mg/l USP ar triptofānu saistītā savienojuma A RS ūdenī
Parauga šķīdums: 10,0 mg/ml triptofāna ūdenī
Mobilā fāze: skatiet gradienta tabulu zemāk

Hromatogrāfiskā sistēma
(Skatiet Hromatogrāfija <621>, Sistēmas piemērotība.)
Režīms: LC
Detektors: UV 216 nm
Kolonna: 3,9 mm × 15 cm;5-µm iepakojums L1
Kolonnas temperatūra: 30°
Plūsmas ātrums: 1 ml/min
Injekcijas lielums: 20 µL
Sistēmas piemērotība
Paraugs: standarta šķīdums
Piemērotības prasība
Relatīvā standartnovirze: NMT 5,0%
Analīze
Paraugi: standarta šķīdums un parauga šķīdums
Aprēķiniet ar triptofānu saistītā savienojuma procentuālo daudzumu
A triptofāna daļā, kas uzņemta:
Rezultāts = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = ar triptofānu saistītā savienojuma A pīķa laukums parauga šķīdumā
rS = ar triptofānu saistītā savienojuma A pīķa laukums standartšķīdumā
CS = ar USP triptofānu saistītā savienojuma A RS koncentrācija standarta šķīdumā (µg/mL)
CU = triptofāna koncentrācija parauga šķīdumā (µg/mL)
Pieņemšanas kritēriji: NMT 10 ppm
ĪPAŠI TESTI
OPTISKĀ ROTĀCIJA, īpatnējais pagriešana <781S>: -29,4° līdz -32,8°
Parauga šķīdums: 10 mg/ml, ūdenī.[PIEZĪME. Ja nepieciešams, viegli uzsildiet, lai izšķīdinātu.]
PH <791>: 5,5–7,0 šķīdumā (1 no 100)
ZAUDĒJUMI <731>: paraugu žāvē 105° temperatūrā 3 stundas: tas zaudē NMT 0,3% no sava svara.
PAPILDU PRASĪBAS
IEPAKOJUMS UN UZGLABĀŠANA: Uzglabāt labi noslēgtos traukos
USP ATSAUCES STANDARTI <11>
USP L-Tryptophan RS
USP ar triptofānu saistītais savienojums A RS
3,3′-[etilēnbis(1H-indol-1,3-diil)]bis[2S)-2-aminopropānskābe.C24H26N4O4 432,49
USP ar triptofānu saistītais savienojums B RS
2-acetamido-3-(1H-indol-3-il)propānskābe.C13H14N2O3 246.3