L-(-)-tirozīna CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) tests 98,5–101,5% rūpnīcas augstas kvalitātes

L-(-)-tirozīns (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 testa metode
Identifikācija: salīdziniet parauga infrasarkanās absorbcijas spektru ar standarta infrasarkano staru absorbcijas spektru, izmantojot kālija bromīda diska metodi.
Īpatnējā rotācija [α]20/D: žāvēts paraugs, C=5, 1 mol/l HCl
Šķīduma stāvoklis (caurlaidība): 0,5 g 10 ml 1 mol/L HCl, spektrofotometrs, 430 nm, 10 mm šūnas biezums.
Hlorīds (Cl): 0,7 g, A-1, atsauce: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amonijs (NH4): B-2
Sulfāts (SO4): 1,2 g, (1), atsauce: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Dzelzs (Fe): 1,5 g, (2), atsauce: 1,5 ml dzelzs standarta(0,01 mg/ml)
Smagie metāli (Pb): 2,0 g, (2), atsauce: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsēns (As2O3): 2,0 g, (2), atsauce: 2,0 ml As2O3 Std.
Citas aminoskābes: atšķaidīta amonjaka R2 testa paraugs: 50 μg, F-6-a, kontrole: L-Tyr 0,25 μg
Žāvēšanas zudumi: 105 ℃ 3 stundas.
Aizdedzes atlikums (sulfāts): AJI tests 13
Tests: žāvēts paraugs, 180 mg, (1), 6 ml skudrskābes, 50 ml ledus etiķskābes, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 18,119 mg C9H11NO3
pH tests: 0,02 g 100 ml piesātinātā ūdens šķīdumā

L-(-)-tirozīns (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 testa metode
DEFINĪCIJA
Tirozīns satur 98,5% NLT un 101,5% NMT L-tirozīna (C9H11NO3), rēķinot uz sausnas bāzes.
IDENTIFIKĀCIJA
A. INFRASTARANO SARKANĀ ABSORBCE <197K>
PĀRBAUDE
PROCEDŪRA
Paraugs: 180 mg tirozīna
Tukšs: sajauc 6 ml skudrskābes un 50 ml ledus etiķskābes.
Titrimetriskā sistēma
(Skatīt Titrimetriju <541>)
Režīms: tiešā titrēšana
Titrants: 0,1 N perhlorskābe VS
Galapunkta noteikšana: potenciometriski
Analīze: paraugu izšķīdina 6 ml skudrskābes un 50 ml ledus etiķskābes un titrē ar titrantu.Veiciet tukšo noteikšanu.
Aprēķiniet tirozīna (C9H11NO3) procentuālo daudzumu ņemtajā paraugā:
Rezultāts = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = parauga patērētā titranta tilpums (ml)
VB = titranta tilpums, ko patērē tukšs (ml)
N = titranta faktiskā normalitāte (mEq/mL)
F = ekvivalences koeficients, 181,2 mg/mEq
W = parauga svars (mg)
Pieņemšanas kritēriji: 98,5% ~ 101,5% uz žāvētas bāzes
PIEMAISĪJUMI
ATLIKUMU AIZdedzes <281>: NMT 0,4%
HLOrīds UN SULFĀTS, Hlorīds <221>
Standarta šķīdums: 0,20 ml 0,020 N sālsskābes
Paraugs: 0,35 g tirozīna.[PIEZĪME. Ja nepieciešams, izšķīdiniet paraugu, karsējot līdz gandrīz vārīšanās temperatūrai un pievienojot 1 ml slāpekļskābes.]
Pieņemšanas kritēriji: NMT 0,04%
HLOrīds UN SULFĀTS, Sulfāts <221>
Standarta šķīdums: 0,50 ml 0,020 N sērskābes
Paraugs: 1,2 g tirozīna.[PIEZĪME. Ja nepieciešams, izšķīdiniet paraugu, pievienojot 6 ml atšķaidītas sālsskābes.]
Pieņemšanas kritēriji: NMT 0,04%
DZELZS <241>: NMT 30ppm [PIEZĪME. Ja nepieciešams, izmantojiet 2 ml sālsskābes, lai izšķīdinātu paraugu.]
SMAGIE METĀLI, I metode <231>: NMT 15ppm
SAISTĪTIE SAVIENOJUMI
Atšķaidīts amonjaka šķīdums: 16 ml koncentrēta amonjaka atšķaida ar ūdeni līdz 100 ml.
Sistēmas piemērotības šķīdums: izšķīdiniet 10 mg USP L-Tyrosine RS un 10 mg USP L-Phenylalanine RS 1 ml atšķaidīta amonjaka šķīduma un atšķaidiet ar ūdeni līdz 25,0 ml.
Standarta šķīdums: piemērotā kolbā izšķīdina USP L-Tyrosine RS daudzumu 1 ml atšķaidīta amonjaka šķīduma.Atšķaida ar ūdeni līdz tilpumam, lai iegūtu 0,05 mg/ml šķīdumu.[PIEZĪME. Šī šķīduma koncentrācija ir līdzvērtīga 0,5% no parauga šķīduma koncentrācijas.]
Parauga šķīdums: pārnes 0,1 g tirozīna 10 ml mērkolbā, pievieno pietiekami daudz atšķaidīta amonjaka šķīduma, lai izšķīdinātu, un atšķaida ar ūdeni līdz tilpumam.
Hromatogrāfiskā sistēma (skatiet Hromatogrāfija <621>, Plānslāņu hromatogrāfija.)
Režīms: TLC
Adsorbents: 0,25 mm hromatogrāfiskā silikagela maisījuma slānis
Lietošanas tilpums: 5μL
Attīstošā šķīdinātāju sistēma: izopropilspirts un amonija hidroksīds (7:3)
Smidzināšanas reaģents: 2 mg/ml ninhidrīna butilspirta un 2N etiķskābes maisījumā (95:5)
Sistēmas piemērotība
Piemērotības prasības: Sistēmas piemērotības šķīduma hromatogrammā ir divi skaidri atdalīti plankumi.
Analīze
Paraugi: sistēmas piemērotības risinājums, standarta risinājums un parauga risinājums.
Žāvējiet plāksni no 100° līdz 105°, līdz amonjaks pilnībā izzūd.Izsmidziniet ar izsmidzināmo reaģentu un karsējiet no 100° līdz 105° 15 minūtes.Pārbaudiet plāksni baltā gaismā.
Pieņemšanas kritēriji: neviens parauga šķīduma sekundārais plankums nav lielāks vai intensīvāks par standarta šķīduma galveno plankumu.
Jebkuri atsevišķi piemaisījumi: NMT 0,5%
Kopējie piemaisījumi: NMT 2,0%
ĪPAŠI TESTI
OPTISKĀ ROTĀCIJA, īpatnējā rotācija <781S>
Parauga šķīdums: 50 mg/mL 1 N sālsskābē
Pieņemšanas kritēriji: -9,8° līdz -11,2°
ŽĀVĒŠANAS ZAUDĒJUMS <731>: paraugu žāvē 105 ℃ 3 stundas: tas zaudē NMT 0,3% no sava svara.
PAPILDU PRASĪBAS
IEPAKOJUMS UN UZGLABĀŠANA: Uzglabāt labi noslēgtos traukos.
USP ATSAUCES STANDARTI <11>
USP L-fenilalanīns RS
USP L-Tyrosine RS