L-valīna CAS 72-18-4 (H-Val-OH) tests 98,5–101,0% rūpnīcas augstas kvalitātes

L-valīns (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4) AJI 97 testa metode
Identifikācija: salīdziniet parauga infrasarkanās absorbcijas spektru ar standarta infrasarkano staru absorbcijas spektru, izmantojot kālija bromīda diska metodi.
Īpatnējā rotācija [α]20/D: žāvēts paraugs, C=8, 6 mol/l HCl
Šķīduma stāvoklis (caurlaidība): 0,5 g 20 ml H2O, spektrofotometrs, 430 nm, 10 mm šūnas biezums.
Hlorīds (Cl): 0,7 g, A-1, atsauce: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amonijs (NH4): B-2
Sulfāts (SO4): 1,2 g, (1), atsauce: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Dzelzs (Fe): 1,5 g, (2), atsauce: 1,5 ml dzelzs standarta(0,01 mg/ml)
Smagie metāli (Pb): 2,0 g, (2), atsauce: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsēns (As2O3): 2,0 g, (2), atsauce: 2,0 ml As2O3 Std.
Citas aminoskābes: atšķaidīta amonjaka R2 testa paraugs: 50 μg, F-6-a, kontrole: L-Tyr 0,25 μg
Žāvēšanas zudumi: 105 ℃ 3 stundas.
Aizdedzes atlikums (sulfāts): AJI tests 13
Tests: žāvēts paraugs, 120 mg, (1), 3 ml skudrskābes, 50 ml ledus etiķskābes, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 11,715 mg C5H11NO2
pH tests: 1,0 g 20 ml ūdens

L-valīns (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4)JP16 pārbaudes metode
L-valīns žāvētā veidā satur ne mazāk kā 98,5% C5H11NO2.
Apraksts L-valīns ir balti kristāli vai kristālisks pulveris.Tas ir bez smaržas vai ar vāju raksturīgu smaržu, un tai ir nedaudz salda garša, kas kļūst rūgta.
Tas labi šķīst skudrskābē, šķīst ūdenī un praktiski nešķīst etanolā (95).
Tas izšķīst atšķaidītā sālsskābē.
Identifikācija Nosakiet L-valīna infrasarkanās absorbcijas spektru, kas iepriekš žāvēts, kā norādīts kālija bromīda diska metodē saskaņā ar infrasarkano spektrofotometriju <2,25>, un salīdziniet spektru ar atsauces spektru: abiem spektriem ir līdzīga absorbcijas intensitāte pie vienādiem viļņu skaitļiem. .
Optiskā rotācija <2,49> [a]20D: +26,5°~+29,0° (pēc žāvēšanas, 2 g, 6 mol/L sālsskābe TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> Izšķīdiniet 0,5 g L-valīna 20 ml ūdens: šī šķīduma pH ir no 5,5 līdz 6,5.
Tīrība (1) Šķīduma dzidrums un krāsa Izšķīdiniet 0,5 g L-valīna 20 ml ūdens: šķīdums ir dzidrs un bezkrāsains.
(2) Hlorīds <1,03> – veiciet testu ar 0,5 g L-valīna.Pagatavo kontroles šķīdumu ar 0,30 ml 0,01 mol/L sālsskābes VS (ne vairāk kā 0,021%).
(3) Sulfāts <1,14> - Veiciet testu ar 0,6 g L-valīna.Pagatavo kontroles šķīdumu ar 0,35 ml 0,005 mol/L sērskābes VS (ne vairāk kā 0,028%).
(4) Amonijs <1,02> - Veiciet testu ar 0,25 g L-valīna.Sagatavojiet kontroles šķīdumu ar 5,0 ml standarta amonija šķīduma (ne vairāk kā 0,02%).
(5) Smagie metāli <1,07> - Turpiniet ar 1,0 g L-valīna saskaņā ar 1. metodi un veiciet testu.Sagatavojiet kontroles šķīdumu ar 2,0 ml standarta svina šķīduma (ne vairāk kā 20 ppm).
(6) Arsēns <1,11> - Turpiniet ar 1,0 g L-valīna, sagatavojiet testa šķīdumu saskaņā ar 2. metodi un veiciet testu (ne vairāk kā 2 ppm).
(7) Saistītās vielas — izšķīdiniet 0,10 g L-valīna 25 ml ūdens un izmantojiet šo šķīdumu kā parauga šķīdumu.Ar pipeti paņemiet 1 ml parauga šķīduma un pievienojiet ūdeni, lai iegūtu tieši 50 ml.Ar pipeti iepiliniet 5 ml šī šķīduma, pievienojiet ūdeni, lai iegūtu tieši 20 ml, un izmantojiet šo šķīdumu kā standarta šķīdumu.Veiciet testu ar šiem šķīdumiem, kā norādīts sadaļā Plānslāņu hromatogrāfija <2.03>.Plānslāņu hromatogrāfijai uz silikagela plāksnes novietojiet pa 5 ml katra parauga šķīduma un standartšķīduma.Attīstiet plāksni ar 1-butanola, ūdens un etiķskābes maisījumu (100) (3:1:1) līdz apmēram 10 cm attālumam un žāvējiet plāksni 80 ℃ 30 minūtes.Uz plāksnes vienmērīgi izsmidziniet ninhidrīna šķīdumu acetonā (1 pret 50) un karsējiet 80 ℃ 5 minūtes: plankumi, kas nav galvenais plankums no parauga šķīduma, nav intensīvāki par plankumu no standartšķīduma.
Žāvēšanas zudumi <2,41> Ne vairāk kā 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 stundas).
Aizdedzes atlikums <2,44> Ne vairāk kā 0,1% (1 g).
Tests Precīzi nosver apmēram 0,12 g L-valīna, kas iepriekš žāvēts, un izšķīdina 3 ml skudrskābes, pievieno 50 ml etiķskābes (100) un titrē <2,50> ar 0,1 mol/l perhlorskābi VS (potenciometriskā titrēšana) .Veiciet tukšo noteikšanu un veiciet nepieciešamos labojumus.
Katrs ml 0,1 mol/l perhlorskābes VS＝11,72 mg C5H11NO2
Konteineri un uzglabāšana Konteineri - Cieši konteineri.