N-acetil-L-tirozīna CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Tests 99.0–101.0 Rūpnīca

N-acetil-L-tirozīns (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) AJI97 testa metode
Žāvēts N-acetil-L-tirozīns satur ne mazāk kā 99,0 procentus un ne vairāk kā 101,0 procentus N-acetil-L-tirozīna (C11H13NO4).
Apraksts: Balti kristāli vai kristālisks pulveris ar izteikti skābu garšu
Brīvi šķīst ūdenī.
Šķīdība (H2O, g/100g): 17,5 (20℃), 72,4 (40℃), 158 (60℃)
Identifikācija: salīdziniet parauga infrasarkanās absorbcijas spektru ar standarta infrasarkano staru absorbcijas spektru, izmantojot kālija bromīda diska metodi.
Īpatnējā rotācija [α]20/D: žāvēts paraugs, C=4, H2O
Šķīduma stāvoklis (caurlaidība): 0,5 g 10 ml H2O, spektrofotometrs, 430 nm, 10 mm šūnas biezums.
Hlorīds (Cl): 0,7 g, A-1, atsauce: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amonijs (NH4): B-1
Sulfāts (SO4): 1,2 g, (1), atsauce: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Dzelzs (Fe): 0,5 g, atsauce: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Smagie metāli (Pb): 2,0 g, (3), atsauce: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsēns (As2O3): 1,0 g, (1), atsauce: 2,0 ml As2O3 Std.
Žāvēšanas zudumi: 105 ℃ 3 stundas
Aizdedzes atlikums (sulfāts): AJI tests 13
Tests: žāvēts paraugs, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/l NaOH, 1 ml = 22,323 mg C11H13NO4
Tirozīns: Šķidruma hromatogrāfija.Darba stāvoklis: Detektors: UV absorbcijas fotometrs (214nm);Kolonna: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Kolonnas temperatūra: istabas temperatūra.Plūsmas ātrums: 1ml/min;Kustīgā fāze: 0,04 mol/L monokālija fosfāta šķīdums (pH 4,35): metanols (193:3)
pH: 1,25 g 50 ml ūdens
Ieteicamais uzglabāšanas ierobežojums un nosacījums: Saglabāti cieši noslēgti konteineri kontrolētā istabas temperatūrā (2 gadi).

N-acetil-L-tirozīns (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) USP35 testa metode
DEFINĪCIJA
N-acetiltirozīns satur 98,5% NLT un 101,0% NMT C11H13NO4 kā N-acetil-L-tirozīnu, kas aprēķināts uz sausnas bāzes.
IDENTIFIKĀCIJA
A. INFRASTARANO SARKANĀ ABSORBCE <197K>
B. OPTISKĀ ROTĀCIJA, īpatnējā rotācija <781S>
Parauga šķīdums: 10 mg/mL
Pieņemšanas kritēriji: NLT +46,0° un NMT +49,0°, noteikts pie 20°
C. Parauga šķīduma galvenā plankuma RF vērtība organisko piemaisījumu testā atbilst 1. standarta šķīduma RF vērtībai.
PĀRBAUDE
PROCEDŪRA
Parauga šķīdums: izšķīdina apmēram 180 mg nosvērta N-acetiltirozīna 50 ml ūdens, kas nesatur oglekļa dioksīdu.
Titrimetriskā sistēma
(Skatīt Titrimetriju <541>)
Režīms: tiešā titrēšana
Titrants: 0,1 N nātrija hidroksīds VS
Galapunkta noteikšana: potenciometriski
Ekvivalence: Katrs ml 0,1 N nātrija hidroksīda VS ir ekvivalents 22,32 mg C11H13NO4.
PIEMAISĪJUMI
Neorganiskie piemaisījumi
ATLIKUMU AIZdedzes <281>: NMT 0,1%
HLOrīds UN SULFĀTS, Hlorīds <221> NMT 200 ppm.0,7 g porcijā nav vairāk hlorīda, kā tas atbilst 0,40 ml 0,01 N sālsskābes.
HLOrīds UN SULFĀTS, sulfāts <221> NMT 200 ppm.1,2 g porcijā nav vairāk sulfāta, kā tas atbilst 0,25 ml 0,020 N sērskābes.
DZELZS <241>: NMT 20ppm
SMAGIE METĀLI, I metode <231>: NMT 10ppm
Organiskie piemaisījumi
PROCEDŪRA
Adsorbents: 0,25 mm hromatogrāfiskā silikagela maisījuma slānis
Standarta izejas šķīdums 1: 8 mg/mL USP N-acetil-L-tirozīna RS ūdens, ledus etiķskābes un spirta maisījumā (3:3:94)
1. standarta šķīdums: 1. standarta izejas šķīdumu atšķaida ar spirtu, lai iegūtu šķīdumu, kura zināmā koncentrācija ir aptuveni 0,4 mg/mL
Standarta šķīdums 2: 0,8 mg/mL USP L-Tyrosine RS, kas izšķīdināts ledus etiķskābes un ūdens maisījumā (1:1) un atšķaidīts ar spirtu
Parauga šķīdums: pārnes 0,8 g N-acetiltirozīna uz 10 ml mērkolbu, izšķīdina 6 ml ledus etiķskābes un ūdens maisījuma (1:1) un atšķaida ar spirtu līdz tilpumam.
Lietošanas tilpums: 5 µL
Attīstošā šķīdinātāju sistēma: Amonjaka un 2-propanola maisījums (3:7)
Izsmidzināmais reaģents: izšķīdina 0,2 g ninhidrīna 100 ml butanola un 2 N etiķskābes maisījuma (95:5).
Sistēmas piemērotība
Piemērotības prasības: Sistēmas piemērotības šķīduma hromatogrammā ir divi skaidri atdalīti plankumi.
Analīze: rīkojieties, kā norādīts hromatogrāfijai <621> plānslāņa hromatogrāfijai.Pēc plāksnes žāvēšanas gaisā atkārtojiet izstrādes procesu.Pēc otrās žāvēšanas gaisā, izsmidziniet ar Spray reaģentu un karsējiet no 100° līdz 105° apmēram 15 minūtes.
Pieņemšanas kritēriji: neviens parauga šķīduma sekundārais plankums nav lielāks vai intensīvāks par standarta šķīduma1 galveno plankumu, izņemot plankumu, kas atbilst tirozīnam, kas nav lielāks vai intensīvāks par galveno plankumu no 2. standartšķīduma.
Atsevišķi piemaisījumi: NMT 0,5%
Tirozīna ierobežojums: NMT 1,0%
ĪPAŠI TESTI
LOSSON DRYING <731>: žāvē paraugu 105 ℃ 3 stundas: tas zaudē NMT 0,1% no sava svara.
PAPILDU PRASĪBAS
IEPAKOJUMS UN UZGLABĀŠANA: Uzglabāt labi noslēgtos traukos un uzglabāt kontrolētā istabas temperatūrā.
USP ATSAUCES STANDARTI <11>
USP N-acetil-L-tirozīns RS
USP L-Tyrosine RS