1. Abstrakts
Palādija katalizatoru bagātināšana ar pirometalurģiju, pēc tam izšķīdina pallādiju skābes piejaukumā, šķidrumu analizē ar AAS.
2. Reaģents
2,1 Sālsskābe (ρ1,19 g/ml)
2,2 slāpekļskābe (ρ1,42 g/ml)
2.3. Skābes piejaukums (sālsskābe un slāpekļskābe sajaukta, tilpums 3:1)
2.4. Perhlorskābe (AR)
2,5 nātrija hlorīda šķīdums (50 g/l)
2.6. Palādija standartšķīdums:
Nosveriet 0,1 g pallādija (ekstrakts līdz 0,0001 g), kas ir pilnībā izšķīdināts 40 ml skābes piedevā ar zemu siltumu.Iepriekšējam šķīdumam pievienojiet 5 ml nātrija hlorīda šķīduma, iztvaicē līdz gandrīz sausai, pēc tam pievienojiet 3 ml sālsskābes, iztvaicē līdz gandrīz sausai, atkārtojiet abas darbības trīs reizes.Pievieno 10mL sālsskābes, pārlej ietilpības pudelē, atšķaida līdz skalai, sajauc viendabīgi, pallādija saturs šķīdumā ir 1,0mg/mL.
3. Aparāts
3.1 AAS, liesma, gāzes veids: acetilēns-gaiss.Parametri tiek iestatīti saskaņā ar pavārgrāmatas ierakstu.
3.2. Kopējais laboratorijas aparāts.
4. Paraugu iznīcināšana
Ievietojiet 0,15 g (precīzi līdz 0,0001 g) parauga, kas izmests ar pirometalurģiju, 100 ml vārglāzē, izveido divus paralēlus paraugus.Pievienojiet 15 ml skābes piedevas, tikmēr pievienojiet 5 ml perhlorskābes, izšķīdiniet to ar karstumu, iztvaicē gandrīz nožūt, pievienojiet 5 ml nātrija hlorīda šķīduma, pēc tam pievienojiet 3 ml sālsskābes, iztvaicē gandrīz nožūt, atkārtojiet abas darbības trīs reizes.Pievieno 10mL sālsskābes, pārlej tilpuma pudelē, atšķaida līdz skalai, vienmērīgi samaisa, palādija saturs parauga šķīdumā ir aptuveni 1,5mg/mL, 10mL parauga šķīduma pārlej 100mL tilpuma pudelē, pievieno 3mL sālsskābes, atšķaida. mērogā palādija saturs parauga šķīdumā ir aptuveni 0,15 mg/ml.
5. Satura noteikšana
5.1. Sagatavoto standartšķīdumu uzklāj AAS un izveido standarta līkni (standarta šķīdums 2,4,6,8,10 ppm), nosakot parauga absorbciju, pēc tam aprēķina parauga koncentrāciju saskaņā ar standarta līkni.
Publicēšanas laiks: 30. aprīlis 2022