Ftalimīda kālija sāls CAS 1074-82-4 Tīrība >99,0% (HPLC)

3. Pārbaudes metode
3.1. Zudums pēc žāvēšanas (W/W)
3.1.1. Aprīkojums un instrumenti
Vairāk nekā desmit tūkstoši elektronisko svaru, elektriskā termostata žāvēšanas krāsns, 40*25 svēršanas pudele, žāvētājs
Reaģents: silikagels
3.1.2. Metodes
1. Iztīrīt 3 40*25 svēršanas pudeles.
2, ielieciet cepeškrāsnī 105 ℃ (± 2 ℃) žāvē uz 1 stundu.
3. Izņemiet 40*25 svēršanas pudeli un ievietojiet to žāvētājā uz 30 minūtēm atdzist.
4, Precīza svēršana 40*25 mērpudeles tukšā svara W0.
5. Izmantojiet 40 x 25 svēršanas pudeli, lai nosvērtu vienmērīgi sajaukto paraugu 3 0000 g (W1), kopā 3.
6, ielieciet cepeškrāsnī, noņemiet pudeles vāciņu, novietojiet to blakus svēršanas pudelei vai līdz pusei atveriet pudeles vāciņu žāvēšanai, izņemiet, jābūt labam svēršanas pudeles vāciņam, žāvējiet 105 ℃ (± 2 ℃) temperatūrā. 3 stundas.
7. Izņemiet 40*25 svēršanas pudeli un ievietojiet to žāvēšanas ierīcē uz 30 minūtēm atdzist.
8, Precīza svēršana pēc žāvēšanas 40*25 pudeles svars W2.
Aprēķina formula: Žāvēšanas zudumi (%) = (W1-W2)/(W1-W0) × 100%
3. 4 Satura noteikšana
3.4.1. Instrumenti un aprīkojums
LC-UV100 šķidruma hromatogrāfs (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10 ml tilpuma pudele, nerūsējošā tērauda stūra karote un citas saistītas iekārtas
3.3.2. Metodes
Ftalimīda kālija sāls analīzes metode
3.3.3. Šķidruma hromatogrāfija
Hromatogrāfiskais stāvoklis
Hromatogrāfiskā kolonna: HypersilC6H5 (pieejams arī C8) 4.6*250mm 5um
Noteikšanas viļņa garums: 210 nm
Kolonnas temperatūra: 30℃
Plūsmas ātrums: 1,0 ml/min
Parauga koncentrācija: 0,05 mg/ml (šķīdinātājs ir kustīgā fāze)
Reaģenti
Dibāziskais kālija fosfāts (analītiski tīrs)
Ftalimīda kālija sāls (standarta paraugs)
Acetonitrils (analītiski tīrs)
Tīrs ūdens
Kustīgā fāze: acetonitrils: fosfāta buferšķīdums (PH: 3,5) = 40:60
Nosveriet 1,63 g divbāziskā kālija fosfāta un izšķīdiniet 600 ml tīra ūdens, noregulējiet PH vērtību uz 3,5 ar fosforskābi, ielejiet 1000 ml vārglāzē, kurā ir 400 ml acetonitrila, labi samaisiet, filtrējiet ar 0,45 um jauktās šķiedras filtra membrānu, izšķīdiniet ar ultraskaņas vibrāciju un gaidīšanas režīmā. pieteikumu.
3.3.4. Procedūra
1) Konfigurācijas testa šķīdums (0,05 mg/ml)
2,5 mg paraugs tika precīzi nosvērts un ievietots 50 ml tilpuma pudelē.Mobilā fāze tika pievienota un atšķaidīta līdz skalai ar ultraskaņas šķīdināšanu.
2) Konfigurācijas standarta šķīdums (1,0 mg/ml)
2,5 mg standarta paraugs tika precīzi nosvērts un ievietots 50 ml tilpuma pudelē.Mobilā fāze tika pievienota un atšķaidīta līdz skalai ar ultraskaņas šķīdināšanu.
3) Sistēmas lietojamība:
(1) Iedarbināšanas laikā ievietojiet filtra galvu 80% metanolā, atveriet izplūdes vārstu un iztukšojiet 3–5 minūtes, aizveriet izplūdes vārstu un skalojiet 10–15 minūtes.Pēc tam ievietojiet filtra galvu 90% tīrā ūdenī, atveriet iztukšošanas vārstu un noteciniet 3-5 minūtes, aizveriet iztukšošanas vārstu un skalojiet 10 minūtes.
(2) Pēc tam nomainiet sagatavoto mobilo fāzi, plūsmas ātrums ir 1,0 ml/min, kolonnas priekšējais spiediens ir mazāks par 1000 Psi, atveriet detektoru, pagaidiet, līdz kolonnas priekšējais spiediens ir stabils, atveriet datora darbstaciju un ievadiet tiešsaistē.
(3) Kad kolonnas priekšējais spiediens ir stabils, atveriet detektoru.Vispirms injicē 1 mobilās fāzes adatu, pēc tam injicē 1 standarta parauga adatu un visbeidzot injicē paraugu.
(4) Aprēķinu rezultāti: laukuma normalizācijas metode
(5) Pēc analīzes uzdevuma pabeigšanas vispirms aizveriet detektoru un pēc tam 10-15 minūtes skalojiet filtra galvu tīrā ūdenī;Tajā pašā laikā iesmidzināšanas vārsts tika izskalots ar ūdeni un metanolu.
(6) Visbeidzot, uzklājiet 80% metanola, skalojiet 30 minūtes un izslēdziet.
4. Pēc pārbaudes pabeigšanas aizpildiet pārbaudes un laboratorijas pārbaudes lapu.