Saharīnā nešķīstošs CAS 81-07-2 Tīrība >99,0% (HPLC)

Saharīns
C7H5NO3S 183,18
1,2-benzizotiazol-3(2H)-ons, 1,1-dioksīds;
1,2-Benzizotiazolin-3-ons 1,1-dioksīds [81-07-2].
DEFINĪCIJA
Saharīns satur 99,0% NLT un 101,0% NMT C7H5NO3S, rēķinot uz žāvētu vielu.
IDENTIFIKĀCIJA
• Infrasarkanā starojuma absorbcija <197K>
PĀRBAUDE
• Procedūra
Paraugs: 500 mg
Analīze: izšķīdiniet paraugu 40 ml spirta.Pievienojiet 40 ml ūdens un fenolftaleīna TS.Titrē ar 0,1 N nātrija hidroksīdu.Ja nepieciešams, veiciet tukšo titrēšanu un veiciet atbilstošu korekciju.Katrs ml 0,1 N nātrija hidroksīda ir līdzvērtīgs 18,32 mg C7H5NO3S.
Pieņemšanas kritēriji: 99,0%-101,0% no žāvētas vielas
PIEMAISĪJUMI
Neorganiskie piemaisījumi
• Atlikums uz aizdedzes <281>: NMT 0,2%.Aizdegšanās temperatūra ir 600 ± 50.
• Smagie metāli, II metode <231>: NMT 10 ppm
Organiskie piemaisījumi
• 1. procedūra: Toluolsulfonamīdu ierobežojums
Iekšējais standarta šķīdums: 0,25 mg/mL kofeīna metilēnhlorīda
Standarta izejas šķīdums: 20,0 µg/mL USP o-toluolsulfonamīda RS un 20,0 µg/mL USP p-toluolsulfonamīda RS metilēnhlorīda
Standarta šķīdums: Slāpekļa plūsmā iztvaicē 5,0 ml standarta izejas šķīduma līdz sausumam.Izšķīdiniet atlikumu 1 ml iekšējā standarta šķīduma.
Parauga šķīdums: 10 g saharīna suspendējiet 20 ml ūdens un izšķīdiniet, izmantojot 5-6 ml 10 N nātrija hidroksīda.Ja nepieciešams, noregulējiet šķīdumu ar 1 N nātrija hidroksīdu vai 1 N sālsskābi līdz pH 7–8 un atšķaidiet ar ūdeni līdz 50 ml.Šķīdumu sakratiet ar četriem 50 ml metilēnhlorīda daudzumiem.Apvienojiet apakšējos slāņus, nosusiniet uz bezūdens nātrija sulfāta un filtrējiet.Nomazgājiet filtru un nātrija sulfātu ar 10 ml metilēnhlorīda.Šķīdumu apvieno ar mazgāšanas līdzekļiem un gandrīz līdz sausam iztvaicē ūdens vannā temperatūrā, kas nepārsniedz 40 °C. Izmantojot nelielu daudzumu metilēnhlorīda, atlikumu kvantitatīvi pārnes piemērotā 10 ml mēģenē, iztvaicē līdz sausumam. slāpekli un izšķīdina atlikumu 1,0 ml iekšējā standarta šķīduma.
Tukšais šķīdums: 200 ml metilēnhlorīda iztvaicē līdz sausumam ūdens vannā temperatūrā, kas nepārsniedz 40 °C. Atlikumu izšķīdina 1 ml metilēnhlorīda.
Hromatogrāfiskā sistēma
(Skatiet Hromatogrāfija <621>, Sistēmas piemērotība.)
Režīms: GC
Detektors: liesmas jonizācija
Kolonna: 0,53 mm × 10 m kausēta silīcija dioksīda kolonna, pārklāta ar G3 fāzi (plēves biezums 2 µm)
Temperatūra
Inžektors: 250
Detektors: 250
Kolonna: 180
Nesējgāze: slāpeklis
Plūsmas ātrums: 10 ml/min
Injekcijas lielums: 1 µL
Sadalījuma attiecība: 2:1
Sistēmas piemērotība
Paraugi: standarta šķīdums un tukšais šķīdums
[Piezīme. Vielas tiek eluētas šādā secībā: o-toluolsulfonamīds, p-toluolsulfonamīds un kofeīns.]
Piemērotības prasības: iekšējam standartam, o-toluolsulfonamīdam vai p-toluolsulfonamīdam nav maksimumu pie aiztures laikiem;Tukšs risinājums
Izšķirtspēja: NLT 1,5 starp o-toluolsulfonamīdu un p-toluolsulfonamīdu, standarta šķīdums
Analīze
Paraugi: standarta šķīdums un parauga šķīdums
Pieņemšanas kritēriji: ja hromatogrammā, kas iegūta ar parauga šķīdumu, parādās o-toluolsulfonamīda un p-toluolsulfonamīda pīķi, to laukumu attiecība pret iekšējā standartšķīduma laukumu ir NMT, atbilstošā attiecība hromatogrammā, kas iegūta ar standartšķīdumu. .
Atsevišķi piemaisījumi: skatiet 1. piemaisījumu tabulu.
1. piemaisījumu tabula
Vārda pieņemšanas kritēriji (ppm)
o-toluolsulfonamīds 10
p-toluolsulfonamīds 10
• 2. procedūra: benzoāta un salicilāta ierobežojums
Parauga šķīdums: 10 ml karsta, piesātināta saharīna šķīduma
Analīze: parauga šķīdumam pa pilienam pievienojiet dzelzs hlorīda TS.
Pieņemšanas kritēriji: šķidrumā neparādās nogulsnes vai violeta krāsa.
ĪPAŠI TESTI
• Kušanas diapazons vai temperatūra 741: 226-230
• Zudums pēc žāvēšanas <731>: žāvējiet paraugu 105 °C temperatūrā 2 stundas: tas zaudē NMT 1,0% no sava svara.
• Viegli karbonizējamo vielu tests 271
Parauga šķīdums: 40 mg/ml sērskābē (94,5%-95,5% [w/w] H2SO4), uztur 48-50 °C 10 minūtes
Pieņemšanas kritēriji: parauga risinājumam nav vairāk krāsu kā atbilstošajam šķidrumam A, ja to skatās uz balta fona.
• Risinājuma skaidrība
[Piezīme. Parauga šķīdums ir jāsalīdzina ar salīdzināmo suspensiju A un ūdeni izkliedētā dienas gaismā 5 minūtes pēc salīdzināmās suspensijas A pagatavošanas.]
Atšķaidītājs: 200 g/l nātrija acetāta šķīdums
Hidrazīna šķīdums: 10,0 mg/ml hidrazīna sulfāta.[Piezīme — ļaujiet nostāvēties 4–6 h.]
Metenamīna šķīdums: pārnes 2,5 g metenamīna uz 100 ml kolbu ar stikla aizbāzni, pievieno 25,0 ml ūdens, ievietojiet stikla aizbāzni un samaisiet, lai izšķīdinātu.
Primārā opalescējošā suspensija: pārnes 25,0 ml hidrazīna šķīduma uz metenamīna šķīdumu 100 ml kolbā ar stikla aizbāzni.Samaisa un ļauj nostāvēties 24 stundas.[Piezīme. Šī suspensija ir stabila 2 mēnešus, ja to uzglabā stikla traukā bez virsmas defektiem.Suspensija nedrīkst pielipt pie stikla, un pirms lietošanas tā ir labi jāsamaisa.Ļaujiet suspensijai nostāvēties 24 stundas.]
Opalescences standarts: 15,0 ml primārās opalescējošās suspensijas atšķaida ar ūdeni līdz 1000 ml.[Piezīme. Šo suspensiju nedrīkst lietot ilgāk par 24 stundām pēc pagatavošanas.]
Standarta suspensija A: Opalescences standarts un ūdens (1 no 20)
Standarta suspensija B: opalescences standarts un ūdens (1 no 10)
Parauga šķīdums: 200 mg/mL atšķaidītājā
Analīze
Paraugi: šķīdinātājs, standartsuspensija A, standartsuspensija B, parauga šķīdums un ūdens
Pārnes pietiekamu daļu parauga šķīduma mēģenē no bezkrāsaina, caurspīdīga, neitrāla stikla ar plakanu pamatni un iekšējo diametru 15–25 mm, lai iegūtu 40 mm dziļumu.Līdzīgi pārnesiet salīdzināmās suspensijas A, B standartsuspensijas, ūdens un šķīdinātāja daļas, lai atdalītu atbilstošās mēģenes.Salīdziniet risinājumus izkliedētā dienasgaismā, skatoties vertikāli uz melna fona (sk. Spektrofotometrija un gaismas izkliede 851, vizuālais salīdzinājums).[Piezīme. Gaismas difūzijai ir jābūt tādai, lai A references suspensiju A var viegli atšķirt no ūdens un lai standartsuspensiju B varētu viegli atšķirt no A references suspensijas.]
Pieņemšanas kritēriji: parauga šķīdumam ir tāda pati dzidrība kā ūdenim vai šķīdinātājam, vai arī tā opalescence ir NMT kā A atsauces suspensijai.
• Šķīduma krāsa
Atšķaidītājs A: 200 g/l nātrija acetāta šķīdums
Atšķaidītājs B: 10 g/l sālsskābes šķīdums
Standarta izejas šķīdums: dzelzs hlorīds CS, kobalta hlorīds CS, vara sulfāts CS un šķīdinātājs B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Standartšķīdums: standarta izejas šķīdums un šķīdinātājs B (1 pret 100).[Piezīme. Sagatavojiet standarta šķīdumu tieši pirms lietošanas.]
Šķīduma paraugs: izmantojiet parauga šķīdumu no šķīduma skaidrības testa.
Analīze
Paraugi: šķīdinātājs A, standarta šķīdums, parauga šķīdums un ūdens
Pārnes pietiekamu daļu parauga šķīduma mēģenē no bezkrāsaina, caurspīdīga, neitrāla stikla ar plakanu pamatni un iekšējo diametru 15–25 mm, lai iegūtu 40 mm dziļumu.Līdzīgi pārnes standarta šķīduma, A šķīdinātāja un ūdens daļas uz atdalītām, saskaņotām mēģenēm.Salīdziniet risinājumus izkliedētā dienasgaismā, skatoties vertikāli uz balta fona (sk. Spektrofotometrija un gaismas izkliede 851, vizuālais salīdzinājums).
Pieņemšanas kritēriji: parauga šķīdumam ir ūdens vai šķīdinātāja A izskats, vai arī tas nav krāsots intensīvāk nekā standarta šķīdums.
PAPILDU PRASĪBAS
• Iepakojums un uzglabāšana: Uzglabāt labi noslēgtos traukos.Uzglabāt istabas temperatūrā.
• USP atsauces standarti <11>
USP Saccharin RS Noklikšķiniet, lai skatītu struktūru
USP o-toluolsulfonamīds RS
USP p-toluolsulfonamīds RS