Asidra Glycyrrhetic (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potentiometry)

Fampandrenesana ankapobeny
(monografy Ph Eur 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Hetsika sy fampiasana
Fitsaboana ny aretin'ny fery malemy.
Ph Eur
FAMARITANA
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Votoaty
98,0 isan-jato hatramin'ny 101,0 isan-jato (zavatra maina).
tarehin-tsoratra
Bika Aman 'endrika
Vovoka kristaly fotsy na saika fotsy.
Solubility
Tsy mety levona anaty rano, levona anaty ethanol, kely levona anaty chloride methylene.
Mampiseho polymorphisme (5.9).
IDENTIFICATION
Famantarana voalohany A.
Famantarana faharoa B, C.
A. Fandinihana amin'ny alalan'ny spektrofotôtôtôtôtôtôtôtôtôgrafia mitroka infrarouge (2.2.24).
Fampitahana Enoxolone CRS.
Raha toa ka tsy mitovy ny spectra azo amin'ny fanjakana mafy orina, levona 0,2 g ny akora hodinihina ary 0,2 g ny akora fanondroana misaraka amin'ny 6 ml ethanol R.
condenser reflux mandritra ny 1 ora ary ampio rano 6 ml R. Miforona ny entona.Mangatsiaka hatramin'ny 10 ℃ eo ho eo ary sivana miaraka amin'ny vacuum.Sasao amin'ny alikaola 10 ml R ny entona, maina ao anaty lafaoro amin'ny 80 ℃ ary raketo ny spectra vaovao.
B. Krômatôgrafia misy sosona manify (2.2.27).
Vahaolana andrana Alefaso 10 mg ny akora hodinihina amin'ny methylene chloride R ary alevina amin'ny 10 ml miaraka amin'ny solvent mitovy.
Vahaolana fanondroana levona 10 mg ny enoxolone CRS ao amin'ny methylene chloride R ary arotsaka amin'ny 10 ml miaraka amin'ny solvent mitovy.
Plate TLC silica gel plate R.
Asidra acetika glacier dingana finday R, acetone R, chloride methylene R (5:10:90 V/V/V).
Fampiharana 5 µl.
Fampandrosoana Mihoatra ny 2/3 amin'ny takelaka.
Fanamainana amin'ny rivotra mandritra ny 5 min.
Detection Spray miaraka amin'ny vahaolana anisaldehyde R ary hafanana amin'ny 100-105 ℃ mandritra ny 10 min.Vokatra Ny toerana lehibe ao amin'ny chromatograma azo amin'ny vahaolana fitsapana dia mitovy amin'ny toerana, loko ary habe amin'ny toerana lehibe ao amin'ny chromatogram azo amin'ny fanondroana.
vahaolana.
C. Atsaharo ny 50 mg amin'ny 10 ml methylene chloride R. Amin'ny 2 ml an'io vahaolana io, ampio 1 ml anhydride acetic R sy 0,3 ml asidra solifara R. Misy loko mavokely mamokatra.
FITSAPANA
Fisehoan'ny vahaolana
Ny vahaolana dia mazava (2.2.1) ary tsy miloko kokoa noho ny vahaolana Y6 (2.2.2, Fomba II).
Atsaharo ny 0,1 g amin'ny ethanol R ary atsipazo amin'ny 10 ml miaraka amin'ny solvent mitovy.
Fihodinana optika manokana (2.2.7) + 145 hatramin'ny + 154 (zavatra maina).
Atsaharo ny 0,50 g amin'ny dioxan R ary asio 50,0 ml miaraka amin'ny solvent mitovy.
Akora mifandray
Chromatography ranon-javatra (2.2.29).
Vahaolana andrana Alefaso 0,10 g ny akora hodinihina ao amin'ny dingana finday ary arotsaka amin'ny 100,0 ml miaraka amin'ny dingana finday.
Vahaolana fanondroana (a) Atsobohy amin'ny 100,0 ml ny 2,0 ml ny vahaolana andrana miaraka amin'ny dizà finday.
Vahaolana fanondro (b) Atsobohy 5,0 ml ny vahaolana (a) hatramin'ny 100,0 ml miaraka amin'ny dingana mihetsika.
Vahaolana fanondroana (c) Levona 0,1 g ny asidra 18α-glycyrrhetinic R ao amin'ny tetrahydrofuran R ary arotsaho amin'ny 100,0 ml miaraka amin'ny solvent mitovy.Amin'ny 2.0 ml ny vahaolana, ampio 2.0 ml ny vahaolana fitsapana ary asio 100.0 ml miaraka amin'ny dingana finday.
Tsanganana:
-habe: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
- phase stationary: gel silica octadecylsilyl ho an'ny chromatography R (5 µm),
- maripana: 30 ℃.
Fizarana finday Afangaroy 430 volume ny tetrahydrofuran R sy 570 volume ny vahaolana 1,36 g/l ny sodium acetate R namboarina ho pH 4,8 miaraka amin'ny asidra acetic glacial R.
Ny tahan'ny fikorianan'ny 0.8 ml/min.
Detection Spectrophotometer amin'ny 250 nm.
Tsindrona 20 µl loop injector;tsindrona ny vahaolana fitsapana sy ny vahaolana reference.
Fampandehanana in-4 ny fotoana fihazonana ny Enoxolone.
System mifanaraka:
-fanapahan-kevitra: farafahakeliny 2.0 eo anelanelan'ny tendrony noho ny enoxolone sy ny asidra 18α-glycyrrhetinic ao amin'ny chromatogram azo amin'ny vahaolana reference (c).
fetra:
-ny loto rehetra: tsy mihoatra ny in-7 amin'ny velaran'ny tampon'ny chromatograma azo amin'ny vahaolana (b) (0,7 isan-jato),
-total: tsy mihoatra ny velaran'ny tampon'ny tampon'ny chromatograma azo amin'ny vahaolana (a) (2,0 isan-jato),
-tsy miraharaha fetra: 0,5 heny amin'ny velaran'ny tampon'ny chromatograma azo amin'ny vahaolana (b) (0,05 isan-jato).
Metaly mavesatra (2.4.8) Maximum 20 ppm.
1,0 g dia mifanaraka amin'ny fitsapana fetra F. Omano ny fenitra amin'ny fampiasana 2 ml ny vahaolana mahazatra firaka (10 ppm Pb) R.
Fatiantoka amin'ny fanamainana (2.2.32) Maherin'ny 0.5 isan-jato, voafaritra amin'ny 1.000 g amin'ny fanamainana ao anaty lafaoro amin'ny 105 ℃ mandritra ny 4 ora.
Lavenona solifara (2.4.14) 0.2 isan-jato ambony indrindra, voafaritra amin'ny 1.0 g.
sahy miteny
Atsaharo ny 0,330 g amin'ny 40 ml dimethylformamide R. Titrate amin'ny 0,1 M tetrabutylammonium hydroxide, mamaritra ny teboka farany amin'ny potentiometrically (2.2.20).Manaova titration banga.1 ml ny 0,1 M tetrabutylammonium hydroxide dia mitovy amin'ny 47,07 mg ny C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
FITORIANA
Voaro amin'ny hazavana.
FOTOANA
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Ph Eur