Orlistat CAS 96829-58-2 API Fahadiovan'ny zava-mahadomelina 98.0~101.5%

Orlistat
C29H53NO5 495.73
l-Leucine, N-formyl-, 1-[(3-hexyl-4-oxo-2-oxetanyl)methyl]dodecyl ester, [2S-[2(R*), 3]]-;
N-Formyl-l-leucine, estera misy (3S,4S)-3-hexyl-4-[(2S)-2-hydroxytridecyl]-2-oxetanone [96829-58-2].
FAMARITANA
Orlistat dia misy NLT 98.0% sy NMT 101.5% amin'ny C29H53NO5, kajy amin'ny fototra anhydrous, tsy misy solvent.
IDENTIFICATION
• A. Fidiran'ny infrarouge <197M>
• B. Ny fotoana fihazonana ny tendrony lehibe amin'ny vahaolana Sample dia mifanaraka amin'ny an'ny vahaolana mahazatra, araka ny azo tamin'ny Assay.
sahy miteny
• Fomba fiasa
[Fanamarihana: Aza mampiasa tavoahangy plastika amin'ny fanomanana na fitehirizana ny vahaolana amin'ity fanadihadiana ity.]
Fizarana finday: Acetonitrile, asidra phosphoric ary rano (860: 0.05: 140)
Vahaolana mahazatra: 0.5 mg / mL an'ny USP Orlistat RS amin'ny dingana finday.Tsindrona avy hatrany aorian'ny fanomanana na tehirizina amin'ny 5.
Vahaolana santionany: 0.5 mg / mL an'ny Orlistat amin'ny dingana finday.Tsindrona avy hatrany aorian'ny fanomanana na tehirizina amin'ny 5.
Rafitra kromatografika
(Jereo Chromatography <621>, System Suitability.)
Fomba: LC
Detector: UV 195
tsanganana: 3,9-mm × 15-cm;4-µm fonosana L1
Ny tahan'ny fikorianan'ny rano: 1,0 mL/min
Haben'ny tsindrona: 20 µL
Fahombiazan'ny rafitra
Ohatra: Vahaolana mahazatra
Fepetra mety
Fivavahana mahazatra mahazatra: NMT 2.0%
fanadihadiana
Santionany: Vahaolana mahazatra sy vahaolana santionany
Kajy ny isan-jaton'ny orlistat (C29H53NO5) amin'ny ampahany amin'ny Orlistat nalaina:
Vokatra = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = valin-kafatra avy amin'ny vahaolana Sample
rS = valin-kafatra avy amin'ny vahaolana Standard
CS = fifantohana amin'ny USP Orlistat RS amin'ny vahaolana mahazatra (mg / mL)
CU = fifantohana amin'ny Orlistat amin'ny vahaolana santionany (mg / mL)
Fepetra fanekena: 98.0% -101.5% amin'ny fototra tsy misy solvent
FOTOANA
Fahalotoana tsy organika
• Sisan'ny afo <281>: NMT 0,1%
• Metaly mavesatra, Fomba II <231>: 20 ppm
Ny loto organika
• Fomba 1: fetran'ny kanto A mifandray amin'ny Orlistat
Vahaolana manara-penitra: 0.1 mg/mL an'ny USP Orlistat Related Compound A RS amin'ny acetone
Vahaolana santionany: 50 mg/mL Orlistat amin'ny acetone
Rafitra kromatografika
(Jereo Chromatography <621>, Chromatography Layer Manify.)
Fomba: TLC
Adsorbent: 0.25-mm sosona ny chromatographic silica gel mifangaro
Haben'ny fampiharana: 10 µL
Famolavolana rafitra solvent: Toluene sy ethyl acetate (4: 1)
Vahaolana hita maso: Afindrao ao anaty tavoahangy 100 mL ny asidra phosphomolybdic 2,5 g sy sulfate cerric 1 g, levona ary atsipazo amin'ny methanol amin'ny haavony.
fanadihadiana
Santionany: Vahaolana mahazatra sy vahaolana santionany
Esory ny lovia, ary ataovy maina tsara.Atsipazo amin'ny vahaolana Detection ny takelaka maina, ary apetraho ao anaty lafaoro 120 mandritra ny 30 minitra ny takelaka.
Fepetra fanekena: Ny toerana faharoa avy amin'ny vahaolana santionany mifanaraka amin'ny fitambarana mifandraika amin'ny orlistat A dia tsy mahery kokoa noho ny toerana mifanaraka amin'ny vahaolana Standard (0.2%).
• Fomba 2: fetran'ny kaontin'ny Orlistat mifandray B
Vahaolana mahazatra: 0,025 mg/mL an'ny USP Orlistat Related Compound B RS amin'ny chloride methylene
Vahaolana santionany: 50 mg/mL Orlistat amin'ny chloride methylene
Vahaolana santionany spike: 50 mg / mL Orlistat amin'ny vahaolana Standard
Rafitra kromatografika
(Jereo Chromatography <621>, System Suitability.)
Fomba: GC
Mpitsikilo: Ionization lelafo
Tsanganana: 0,32-mm x 30-m silica mitambatra, voarakotra amin'ny 0,25-µm G27 dingana tsy mihetsika
Mari-pana amin'ny tsanganana: Jereo ny tabilao fandaharana mari-pana eto ambany.
Temperature voalohany () Temperature Ramp (/min) Temperature farany () Temperature temperature (min)
50 4 170 -
170 30 300 30
hafanana
Injector: 270
Mpitsikilo: 280
Entona mpitatitra: Helium
Ny tahan'ny fikorianan'ny rano: 30 mL/min
Fizarana tahan'ny: 10:1
Haben'ny tsindrona: 2 µL
Fahombiazan'ny rafitra
Ohatra: Vahaolana mahazatra
Fepetra mety
Fivavahana mahazatra mahazatra: NMT 10.0%
fanadihadiana
Santionany: Vahaolana santionany sy vahaolana santionany Spiked
Kajy ny isan-jaton'ny orlistat mifandray B amin'ny ampahany amin'ny Orlistat nalaina:
Vokatra = [rU/(rSP rU)] × (CS/CT) × 100
rU = valin-kafatra ambony amin'ny orlistat mifandraika amin'ny vondrona B avy amin'ny vahaolana Sample
rSP = valin-kafatra ambony indrindra amin'ny vondrona B mifandraika amin'ny orlistat avy amin'ny vahaolana santionany Spiked
CS = fifantohan'ny USP Orlistat Related Compound B RS amin'ny vahaolana mahazatra (mg / mL)
CT = fifantohana Orlistat amin'ny vahaolana santionany Spiked (mg / mL)
Fepetra fanekena: NMT 0.05% amin'ny fitambarana B mifandraika amin'ny orlistat dia hita.
• Fomba 3
[Fanamarihana: Aza mampiasa tavoahangy plastika amin'ny fanomanana na fitehirizana ny vahaolana amin'ity fanadihadiana ity.]
Dingana finday, Vahaolana manara-penitra, ary Vahaolana santionany: Miomàna araka ny toromarika ao amin'ny Assay.
Vahaolana mifanaraka amin'ny rafitra: 10 µg/mL an'ny USP Orlistat RS, 0.1 µg/mL an'ny USP Orlistat Related Compound C RS, ary 0.25 µg/mL an'ny USP Orlistat Related Compound D RS amin'ny dingana finday
Rafitra kromatografika
(Jereo Chromatography <621>, System Suitability.)
Tohizo araka ny torolalana ao amin'ny Assay, afa-tsy amin'ny chromatograph ny vahaolana mifanaraka amin'ny rafitra.
Fahombiazan'ny rafitra
Ohatra: Vahaolana mifanaraka amin'ny rafitra
Fepetra mety
Ny tahan'ny signal-to-noise: NLT 3 ho an'ny orlistat mifandraika C sy ny orlistat mifandraika D tampon'isa
Fivavahana mahazatra mahazatra: NMT 10.0% ho an'ny tampon'ny orlistat
fanadihadiana
Santionany: Vahaolana mahazatra sy vahaolana santionany
Kajy ny isan-jaton'ny loto tsirairay ao amin'ny ampahany amin'ny Orlistat nalaina:
Vokatra = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = valin-kafatra ho an'ny fahalotoan'ny tsirairay avy amin'ny vahaolana Sample
rS = valinteny ambony indrindra amin'ny USP Orlistat RS avy amin'ny vahaolana Standard
CS = fifantohana amin'ny USP Orlistat RS amin'ny vahaolana mahazatra (mg / mL)
CU = fifantohana amin'ny Orlistat amin'ny vahaolana santionany (mg / mL)
F = anton'ny valin-kafatra araka ny voalaza ao amin'ny tabilao fahalotoana 1
Fepetra fanekena: Jereo ny tabilao fahalotoana 1.
Fahalotoana Table 1
Anarana Fotoana fitehirizana havany Valiny mifandraika amin'ny fepetra fanekena, NMT (%)
Formylleucinea 0.10 4.0 0.2
Orlistat mifandray C 0.13 33 0.05
Orlistat peratra misokatra epimerb 0.44 1.0 0.2
Orlistat mifandraika D* 0.90 - Kajy in
Fomba 4
Orlistat open ring amidec* 0.90 - Kajy in
Fomba 4
Orlistat 1.00 - -
d-Leucine orlistatd 1.18 1.0 0.2
Fahalotoan'ny tsirairay tsy fantatra - 1.0 0.1
* Coelutes amin'ity rafitra LC ity, voafaritra amin'ny alàlan'ny Procedure 4.
ny N-Formyl-l-leucine.
b (2S,3R,5S)-5-[(S)-2-Formylamino-4-methyl-pentanoyloxy]-2-hexyl-3-hydroxy-hexadecanoic acid.
c N-Formyl-l-leucine (S)-1-[(2S,3S)-2-hydroxy-3-[1-phenyl-R-ethylcarbomoyl]nonyl]-dodecyl ester.
d N-Formyl-d-leucine (S)-1-[[(2S,3S)-3-hexyl-4-oxo-2-oxetanyl]methyl] dodecyl ester na enantiomer.
• Fomba faha-4: fetran'ny kaontin'ny Orlistat mifandraika D
Fizarana finday: Metanol sy rano (83:17)
Vahaolana mifanaraka amin'ny rafitra: 4 mg/mL an'ny USP Orlistat RS sy 2.4 µg/mL an'ny USP Orlistat Related Compound D RS amin'ny acetonitrile, tsirairay avy.
Vahaolana mahazatra: 5.0 mg / mL an'ny USP Orlistat RS amin'ny acetonitrile
Vahaolana santionany: 5.0 mg/mL Orlistat amin'ny acetonitrile
Rafitra kromatografika
(Jereo Chromatography 621, System Suitability.)
Fomba: LC
Detector: 205 nm
tsanganana: 4.0-mm × 25-sm;5-µm fonosana L7
Fikoriana: 0.6 mL/min
Haben'ny tsindrona: 20 µL
Fahombiazan'ny rafitra
Ohatra: Vahaolana mifanaraka amin'ny rafitra
Fepetra mety
Ny tahan'ny signal-to-noise: NLT 3 ho an'ny orlistat mifandraika D peak
Fivavahana mahazatra mahazatra: NMT 10.0% ho an'ny tampon'ny orlistat
fanadihadiana
Santionany: Vahaolana mahazatra sy vahaolana santionany
Kajy ny isan-jaton'ny loto tsirairay ao amin'ny ampahany amin'ny Orlistat nalaina:
Vokatra = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = valin-kafatra ho an'ny fahalotoan'ny tsirairay avy amin'ny vahaolana Sample
rS = valiny ambony indrindra ho an'ny USP Orlistat RS avy amin'ny vahaolana Standard
CS = fifantohana amin'ny USP Orlistat RS amin'ny vahaolana mahazatra (µg / mL)
CU = fitanan'i Orlistat amin'ny vahaolana santionany (µg / mL)
F = anton'ny valin-kafatra azo avy amin'ny tabilao fahalotoana 2
Fepetra azo ekena: Jereo ny tabilao fahalotoana 2.
Fahalotoana Table 2
Anarana Fotoana fitehirizana havany Valiny mifandraika amin'ny fepetra fanekena, NMT (%)
Orlistat mifandraika D 0.94 1.0 0.2
Orlistat 1.00 - -
Orlistat peratra misokatra amidea 1.25 4.3 0.1
ny N-Formyl-l-leucine (S)-1-[(2S,3S)-2-hydroxy-3-[1-phenyl-R-ethylcarbomoyl]nonyl]-dodecyl ester.
• Fomba faha-5: fetran'ny kaontin'ny Orlistat mifandraika E
Buffer: 0,4 N borate solution, amboarina amin'ny pH 10,2
Mpanome derivitité: vahaolana o-Phthaldehyde (OPA).[Fanamarihana: Raha tsy afaka mahazo ara-barotra, dia azo omanina ho 1% isaky ny asidra 3-mercaptopropionic sy o-phthaldialdehyde amin'ny 0,4 M borate buffer ny agent derivitizing tsirairay.]
Vahaolana A: Alefaso ao anaty tavoahangy 1-L ny sodium acetate trihydrate sy 40 mg ny ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) 4,1 g.Alefaso ao anaty rano 950 ml, ary ampifanaraho amin'ny hydroxide sodium 0,1 N amin'ny pH 7,2.Esory amin'ny rano ny haavony, ampio 2,5 ml ny tetrahydrofuran, ary afangaro.Sivana, ary degas.
Vahaolana B: Alefaso ao anaty tavoahangy 1-L ny sodium acetate trihydrate sy 40 mg ny EDTA 2,7 g.Atsaharo amin'ny rano 200 mL, ary ampifanaraho amin'ny hydroxide sodium 0,1 N amin'ny pH 7,2.Ampio 800 ml ny acetonitrile, sivana ary ny degas.
Dingana finday: Jereo ny tabilao gradient etsy ambany.
Fotoana (min) Vahaolana A (%) Vahaolana B (%)
0 96.7 3.3
20 60 40
24 0 100
38 0 100
38 96.7 3.3
45 96.7 3.3
Vahaolana manara-penitra: Alefaso ao anaty vial 20-mL ny 0.2 mg USP Orlistat Related compound E RS.Ampio 10 mL ny sodium hydroxide 4 N, ary hikatona ny vial.Afanaina amin'ny 100 ny vial mandritra ny 1 ora, ary avela hampangatsiaka amin'ny mari-pana.Alefaso ao anaty tavoahangy 50 ml ny 2 mL ny vahaolana azo, ary atsobohy amin'ny rano ny haavony.Amin'ny 0,5 mL amin'ity vahaolana ity dia ampio 2,0 mL buffer sy 0,5 mL derivatizing agent.
Vahaolana santionany: Tohizo araka ny torolalana ho an'ny vahaolana Standard, fa ampiasao kosa ny 25 mg Orlistat hanoloana ny 0.2 mg an'ny USP Orlistat Related Compound E RS.
Rafitra kromatografika
(Jereo Chromatography <621>, System Suitability.)
Fomba: LC
Detector: Fluorescence 340 nm (excitation);450 nm (famoahana)
andry
Mpiambina: 2.1-mm × 2-cm;50-µm fonosana L1
Fanadihadiana: 2.1-mm × 20-cm;fonosana L1
Taham-pidirana: 0,5 mL/min
Haben'ny tsindrona: 20 µL
Fahombiazan'ny rafitra
Ohatra: Vahaolana mahazatra
Fepetra mety
Fivavahana mahazatra mahazatra: NMT 6.0% ho an'ny tampon'ny orlistat mifandraika amin'ny E
fanadihadiana
Santionany: Vahaolana mahazatra sy vahaolana santionany
Kajio ny isan-jaton'io fahalotoana io amin'ny ampahany amin'ny Orlistat nalaina:
Vokatra = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = valin-kafatra ho an'ny orlistat mifandraika amin'ny vondrona E amin'ny vahaolana Sample
rS = valinteny ambony indrindra ho an'ny USP Orlistat Related Compound E RS amin'ny vahaolana Standard
CS = fifantohan'ny USP Orlistat Related Compound E RS amin'ny vahaolana mahazatra (mg / mL)
CU = fifantohana amin'ny Orlistat amin'ny vahaolana santionany (mg / mL)
Fepetra fanekena
Fahalotoan'ny tsirairay: NMT 0.2% amin'ny fitambarana E mifandraika amin'ny orlistat dia hita.
Fahalotoana tanteraka: NMT 1,0% ny totalin'ny loto dia hita, ny vokatra ho an'ny fomba 1, 2, 3, 4, ary 5 dia ampiana.
FITSIPIKA MANOKANA
• Fihodinana Optical, Fihodinana manokana <781>
Vahaolana santionany: 30 mg/mL amin'ny alikaola tsy misy rano
Fepetra fanekena: Eo anelanelan'ny -48.0 sy -51.0, amin'ny 20
• Famaritana ny rano, Fomba Ic <921>: NMT 0,2%
FEPETRA FANAMPINY
• Fonosana sy fitahirizana: Tehirizo ao anaty fitoeran-javatra mihidy tsara eo anelanelan'ny 2 sy 8 ℃.
• Fitsipika momba ny USP <11>
USP Orlistat RS
USP Orlistat Related Compound A RS
USP Orlistat Related Compound B RS
USP Orlistat Related Compound C RS
USP Orlistat Related Compound D RS
USP Orlistat Related Compound E RS
USP35