Asidra Ursodeoxycholic (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0~101.0%

URSODEOXYCHOLIC ACID
C24H40O4 Mr 392.6[128-13-2]
FAMARITANA
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic asidra.
Votoaty: 99,0 isan-jato hatramin'ny 101,0 isan-jato (zavatra maina).
tarehin-tsoratra
Fisehoana: vovoka fotsy na saika fotsy.
Solubility: saika tsy mety levona anaty rano, mora levona amin'ny ethanol (96 isan-jato), somary levona amin'ny acetone, saika tsy mety levona amin'ny methylene chloride.
mp: manodidina ny 202 ℃.
IDENTIFICATION
Famantarana voalohany: A.
Famantarana faharoa: B, C.
A. spektrofotôtôtôtôtôtôtôtôtôtôma mitroka infrarouge (2.2.24).
Fampitahana: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Diniho ny chromatograms azo tamin'ny fitsapana ny fahalotoana C.
Vokatra: ny toerana lehibe ao amin'ny krômatograma azo amin'ny vahaolana andrana (b) dia mitovy amin'ny toerana misy azy, ny lokony ary ny habeny amin'ny toerana lehibe ao amin'ny krômatograma azo amin'ny vahaolana fanondroana (a).
C. Atsaharo ny 10 mg eo amin'ny 1 mL amin'ny asidra solifara R. Ampio 0,1 mL vahaolana formaldehyde R ary avelao hijanona mandritra ny 5 minitra.Ampio rano 5 mL R. Ny fampiatoana azo dia manga maitso.
FITSAPANA
Fihodinana optika manokana (2.2.7): + 58.0 hatramin'ny + 62.0 (zavatra maina).
Atsaharo ny 0,500 g amin'ny ethanol R tsy misy rano ary arotsaka amin'ny 25,0 mL miaraka amin'ny solvent mitovy.
Fahalotoana C. Krômatôgrafia misy sosona manify (2.2.27).
Fangaro solvent: rano R, acetone R (10:90 V/V).
Vahaolana andrana (a).Atsaharo ny 0,40 g ny akora hodinihina ao anaty fangaro solvent ary arotsaka amin'ny 10 mL miaraka amin'ny solvent.
Vahaolana andrana (b).Alefaso 1 mL ny vahaolana andrana (a) ho 10 mL miaraka amin'ny fangaro solvent.
Vahaolana fanondroana (a).Atsaharo ny 40 mg ny asidra ursodeoxycholic CRS ao anaty fangaro solvent ary arotsaka amin'ny 10 mL miaraka amin'ny fangaro solvent.
Vahaolana fanondroana (b).Levona 20 mg ny asidra lithocholic CRS (fahalotoana C) ao amin'ny fangaro solvent ary alamino amin'ny 10,0 mL miaraka amin'ny fangaro solvent (vahaolana A).Alefaso ny 2,0 mL amin'io vahaolana io amin'ny 100,0 mL miaraka amin'ny fangaro solvent.
Vahaolana fanondroana (c).Amin'ny 5 mL ny vahaolana A ampio 10 mg ny chenodeoxycholic acid CRS (fahalotoana A) ary manalefaka amin'ny 50 mL miaraka amin'ny fangaro solvent.
Plate: TLC silica gel plate R.
Fizarana finday: asidra acetika glacial R, acetone R, methyleneklôro R (1:30:60 V/V/V).
Fampiharana: 5μL.
Fampandrosoana: mihoatra ny 2/3 amin'ny takelaka.
Fanamainana: amin'ny 120 ℃ mandritra ny 10 min.
Fikarohana: Atsipazo avy hatrany miaraka amin'ny vahaolana 47.6 g/L ny asidra phosphomolybdic R ao anaty fifangaroan'ny asidra sulfuric R 1 sy ny asidra acetika glacial R 20 ary hafanaina amin'ny 120 ℃ mandra-pipoitra ireo teboka manga eo amin'ny fototra maivana kokoa.
Fahombiazan'ny rafitra: vahaolana reference (c):
- ny chromatograma dia mampiseho teboka 2 misaraka mazava tsara.
Fetra : vahaolana andrana (a):
-ny loto C: ny toerana rehetra noho ny fahalotoana C dia tsy mahery kokoa noho ny toerana lehibe ao amin'ny chromatograma azo amin'ny vahaolana (b) (0,1 isan-jato).
Akora mifandray.Chromatography ranon-javatra (2.2.29).
Fifangaroana solvent: methanol R, phase mobile (10:90 V/V).
Vahaolana andrana.Atsaharo ny 60 mg amin'ny akora hodinihina ao anaty fangaro solvent ary arotsaho amin'ny 20,0 mL miaraka amin'ny fangaro solvent.
Vahaolana fanondroana (a).Esory ny ao anatin'ny vial misy asidra Ursodeoxycholic ho an'ny fampifanarahana ny rafitra CRS (misy loto A sy H) ao anaty 1,0 mL ny fangaro solvent.
Vahaolana fanondroana (b).Alefaso 1,0 mL ny vahaolana andrana ho 100,0 mL miaraka amin'ny fangaro solvent.Alefaso ny 1,0 mL amin'io vahaolana io amin'ny 10,0 mL miaraka amin'ny fangaro solvent.
Tsanganana:
-habe: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm;
- dingana tsy mihetsika: gel silica octadecylsilyl misy tafo farany ho an'nychromatography R (5 μm);
- hafanana: 40 ℃ ± 1 ℃.
Fizarana finday: afangaro amin'ny acetonitrile R 30 boky, 37 volume amin'ny vahaolana 0,78 g/L ny sodium dihydrogène phosphate R namboarina amin'ny pH 3 miaraka amin'ny asidra phosphoric R, ary 40 volume methanol R.
Ny tahan'ny fikorianan'ny rano: 0,8 mL/min.
Fikarohana: refractometer amin'ny 35 ± 1 ℃.
Tsindrona: 150 μL.
Fotoana fandehanana: in-4 ny fotoana fitehirizana ny asidra Ursodeoxycholic.
Famantarana ny loto: ampiasao ny chromatograma omen'ny asidra ursodeoxycholic ho an'ny fampifanarahana ny rafitra CRS sy ny chromatogram azo miaraka amin'ny vahaolana fanondroana (a) hamantarana ny tendrony noho ny loto A sy H.
Ny fihazonana ny havany miaraka amin'ny asidra ursodeoxycholic (fotoana fitahirizana = 14 min eo ho eo): loto H = 0,9 eo ho eo;fahalotoana A = 2,8 eo ho eo.
Fitaovan'ny rafitra: vahaolana fanondro (a):
-fanapahan-kevitra: farafahakeliny 1,5 eo anelanelan'ny tendrony noho ny loto H sy ny asidra ursodeoxycholic.
fetra:
- loto A: tsy mihoatra ny in-10 amin'ny velaran'ny tampon'ny chromatograma azo amin'ny vahaolana (b) (1,0 isan-jato);
-ny loto tsy voafaritra: ho an'ny loto tsirairay, tsy mihoatra ny velaran'ny tampon'ny tampon'ny chromatograma azo amin'ny vahaolana (b) (0,10 isan-jato);
- total: tsy mihoatra ny 15 heny amin'ny velaran'ny tampon'ny chromatograma azo amin'ny vahaolana (b) (1,5 isan-jato);
-tsy miraharaha fetra: 0,5 heny amin'ny velaran'ny tampon'ny chromatograma azo amin'ny vahaolana (b) (0,05 isan-jato).
Metaly mavesatra (2.4.8): 20 ppm ambony indrindra.
1,0 g dia mifanaraka amin'ny fitsapana C. Omano ny vahaolana fanondro amin'ny fampiasana 2 mL amin'ny vahaolana mahazatra firaka (10 ppm Pb) R.
Fatiantoka amin'ny fanamainana (2.2.32): 1.0 isan-jato ambony indrindra, voafaritra amin'ny 1.000 g amin'ny fanamainana ao anaty lafaoro amin'ny 105 ℃.
Lavenona solifara (2.4.14): 0.1 isan-jato ambony indrindra, voafaritra amin'ny 1.0 g.
sahy miteny
Atsaharo ny 0,350 g amin'ny 50 mL ethanol (96 isan-jato) R, izay efa neutre teo aloha ho 0,2 mL of phenolphthalein solution R. Ampio rano 50 mL R ary titrate amin'ny hydroxide sodium 0,1 M mandra-pahazoany loko mavokely.
Ny 1 mL amin'ny hydroxide sodium 0,1 M dia mitovy amin'ny 39,26 mg amin'ny C24H40O4.
FOTOANA
Fahalotoana voafaritra: A, C.
Ny loto hafa azo tsapain-tanana (ireo akora manaraka ireto dia, raha misy amin'ny haavony ampy, dia ho hitan'ny iray na hafa amin'ireo fitsapana ao amin'ny monografy. ho an'ny fampiasana fanafody (2034). Noho izany dia tsy ilaina ny mamantatra ireo loto ireo ho fanehoana ny fanarahan-dalàna. Jereo koa ny 5.10.
Fifehezana ny loto ao anaty akora ampiasaina amin'ny fanafody): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asidra chenodeoxycholic),
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic asidra (asidra kôlika),
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asidra lithocholic),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asidra ursocholic),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic asidra (asidra deoxycholic),
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic asidra,
G. methyl 3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate,
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic asidra,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol.