Аденозин CAS 58-61-7 Анализа 99,0%-101,0% USP стандардна фабричка висока чистота

ДЕФИНИЦИЈА
Аденозин содржи NLT 99,0% и NMT 101,0% од C10H13N5O4, пресметано на сушена основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
• А. ИНФРАРЕДНА АПСОРПЦИЈА <197K>: NMT 0,1%
АСЕЈ
• АДЕНОЗИН
Примерок: 200 mg аденозин претходно сушен на 105° за 2 часа
Титриметриски систем
(Види титриметрија <541>)
Режим: Директна титрација
Титрант: 0,1 N на хлорна киселина VS
Откривање на крајна точка: Потенциометриско
Анализа: Растворете во 50 mL глацијална оцетна киселина и титрирајте со 0,1 N на хлорна киселина VS.Пресметајте го процентот на аденозин (C10H13N5O4) во земениот дел:
Резултат = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Волумен на титрант на примерок (mL)
B = волумен на празен титрант (mL)
N= нормалност на титрант (mEq/mL)
F= фактор на еквивалентност: 267,25 mg/mEq
W= тежина на примерокот (mg)
Критериуми за прифаќање: 99,0%-101,0% на сушена основа
• НЕЧИСТОРИСТИ
• ОСТАТОКО ЗАПАЛЕЊЕ <281>: NMT 0,1%
• ТЕШКИ МЕТАЛИ, метод II <231>: NMT 10 ppm
• ГРАНИЦА НА АМОНИЈАК
Примерок раствор: Суспендирајте 0,5 g во 10 mL вода.Мешајте 30 секунди и поминете низ груб филтер.Разредете го филтратот со вода до 15 mL и употребете го филтратот.
Стандарден раствор: 0,4 µg/mL амониум хлорид во вода
Анализа: Во растворот за примерок и стандардниот раствор додадете 0,3 mL алкален мер-куриум-калиум јодид ТС, капачете ги епруветите и оставете да отстојат 5 мин.
Критериуми за прифаќање: Растворот на примерокот не покажува поинтензивна жолта боја од онаа на стандардниот раствор (NMT 4 ppm амонијак).
• ГРАНИЦА НА ХЛОРИД
Раствор за примерок: Суспендирајте 0,2 g во 10 mL вода.Мешајте 30 секунди, поминете низ груб филтер и употребете го филтратот.
Стандарден раствор: 2,3 µg/mL натриум хлорид во вода
Анализа: Во растворот на примерокот и 10 mL од стандардниот раствор додадете 1 mL азотна киселина и 1 mL сребрен нитрат ТС, и разредете го секој раствор со вода до 40 mL.Оставете ги растворите да отстојат 5 минути, заштитени од светлина.
Критериуми за прифаќање: Кога се гледа на темна позадина, растворот за примерок не е поматен од Стандардниот раствор (NMT 0,007% хлорид).
• ГРАНИЦА НА СУЛФАТ
Раствор за примерок: Суспендирајте 0,75 g во 15 mL вода.Мешајте 30 секунди, поминете низ груб филтер и употребете го филтратот.
Стандарден раствор: Додадете 0,15 mL 0,020 N сулфурна киселина во 15 mL вода.
Анализа: Во растворот за примерок и стандардниот раствор додадете 2 mL бариум хлорид TS и 1 mL 3 N хлороводородна киселина, разредете го секој раствор со вода до 30 mL и измешајте.Оставете ги растворите да отстојат 5 мин.
Критериуми за прифаќање: Растворот за примерок не е поматен од Стандардниот раствор (NMT 0,02% сулфат).
• ОРГАНСКИ НЕЧИСТЕРИСТИ
Раствор А: 6,8 g/L калиум хидроген сулфат и 3,4 g/L тетрабутиламониум хидроген сулфат во вода.Прилагодете со 2 N калиум хидроксид до pH од 6,5.
Раствор Б: 0,1 g/L раствор на натриум азид
Мобилна фаза: решение А и решение Б (60:40)
Раствор за соодветност на системот: 0,2 mg/mL секој од аденозин и инозин во мобилна фаза
Раствор за примерок: 1,0 mg/mL аденозин во мобилна фаза
Хроматографски систем
(Видете Хроматографија <621>, Системска соодветност.)
Режим: LC
Детектор: УВ 254 nm
Колона: 4,6-мм × 25-см;Пакување од 5 µm L1
Брзина на проток: 1,5 mL/min
Големина на инјектирање: 20 µL
Соодветност на системот
Примери: Решение за соодветност на системот
Барања за соодветност
Резолуција: NLT 9.0 помеѓу аденозин и инозин
Фактор на опашка: NMT 2.5
Релативна стандардна девијација: NMT 2,0%
[ЗАБЕЛЕШКА-Хроматографирајте го растворот на примерокот и приспособете го времето на работа на најмалку двапати од времето на задржување од главниот врв.]
Анализа
Примерок: Примерок раствор
Пресметајте го процентот на секоја нечистотија во земениот дел од аденозин:
Резултат = (rU/rT) × 100
rU = врвен одговор на секоја нечистотија од растворот на примерокот
rT = збир на сите одговори за сите врвови од Примерното решение
Критериуми за прифаќање
Индивидуални нечистотии: NMT 0,1% секој од гванозин, инозин и уридин и NMT 0,2% од аденин
Вкупни нечистотии: NMT 0,5%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТИ
• ОПЕГА НА ТОПЕЊЕ ИЛИ ТЕМПЕРАТУРА <741>: 233°-238°
• ОПТИЧКА РОТАЦИЈА, Специфична ротација <781S>: -68° до -72°
Тест раствор: 20 mg/mL во раствор на натриум хидроксид (1 во 20), одреден на примерок претходно сушен на 105° за 2 часа
КИСЕЛНОСТ ИЛИ АЛКАЛИНОСТ: Суспендирајте 1 g во 20 mL вода без јаглерод диоксид.Мешајте 30 секунди и поминете низ груб филтер.На секој од двата порции од 10 мл од филтратот додадете 0,1 мл бромокрезол пурпурна ТС.
Критериуми за прифаќање: NMT 0,3 mL 0,01 N натриум хидроксид е потребен за да се добие сино-виолетова боја во еден дел.NMT 0,1 mL 0,01 N хлороводородна киселина е потребно за да се добие жолта боја во другиот дел.
•СУШЕЊЕ НА ЗАГУБИ <731>: Се суши примерок на 105℃ 2 часа: губи NMT 0,5% од својата тежина.
ДОПОЛНИТЕЛНИ БАРАЊА
•ПАКУВАЊЕ И ЧУВАЊЕ: Чувајте го во тесни контејнери отпорни на светлина и чувајте на контролирана собна температура.
• USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРДИ <11>
USP Аденозин РС