Apixaban Intermediate CAS 27143-07-3 Етил хлоро[(4-метоксифенил)хидразоно]ацетат Чистота ≥99,0% (HPLC)

5.3.1 Изглед: Треба да биде светло жолт до жолт прав.Визуелно, поставете доволно количество тест производ (без мерење) во чиста кристална чинија на бела позадина (како бела хартија) под природна светлина.
5.3.2 Идентификација: 1H-NMR ја има истата структура како стандардот.10 ~ 15 mg од примерокот беа измерени во нуклеарната магнетна цевка, а 0,5 мл деутериум DMSO беше додаден за целосно растворање на примерокот, а потоа тестиран со инструмент за нуклеарна магнетна резонанца од повеќе од 400 MHz.
5.3.3 Загуба при сушење: Измерете го примерокот околу 1,0 g и исушете го 3 часа во рерна за сушење на 85℃.Специфичната операција за пресметка на губење на тежината ќе се изврши според одредбите на SOP-AP-QC-002-01 за определување на губење на тежината при сушење.
5.3.4.1 Хроматографски услови:
Тест реагенси: 1) ацетонитрил за хроматографија 2) прочистена вода 3) фосфорна киселина
Колона: WondaCract ODS-2 4.6*250mm*5um (8520-39993)
Мобилна фаза: А: прецизно измерете 1,0 ml фосфорна киселина и 1000 ml вода, филтрирајте го ултразвучното дегасирање.
Б: ацетонитрил.
Постапка за градиент: следната табела
Временска мобилна фаза А (%) Мобилна фаза Б (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Детектор: 210 nm
Температура на колоната: 35℃
Брзина на проток: 1,0 ml/min
Големина на примерокот: 5µl
5.3.4.2 Подготовка на раствор:
5.3.4.3 Разредувач: ацетонитрил
5.3.4.4 Празен раствор: разредувачот треба да се користи како празен раствор.
5.3.4.5.
5.3.4.6 Постапка на работа: Откако основната линија на инструментот е стабилна, се унапредуваат една до две инјекции на празен раствор, а потоа се анализира растворот на производот за тестирање.Хроматограмот се зачувува и анализира, се одзема празниот врв, а резултатите од главниот врв на чистотата и единечната нечистотија на хроматограмот на испитуваниот производ се запишуваат со методот на нормализација на површината.По извршената анализа беше испечатен хроматограмот.