Хенодеоксихолна киселина (CDCA) CAS 474-25-9 Анализа ≥98% (Сува основна)

Хенодеоксихолна киселина
C24H40O4: 392,57
3а,7а-Дихидрокси-5б-холан-24-оична киселина [474-25-9]
Хенодеоксихолната киселина, кога се суши, содржи не помалку од 98,0z и не повеќе од 101,0% C24H40O4.
Опис Хенодеоксихолната киселина се јавува како бела, кристали, кристален прав или прав.
Слободно е растворлив во метанол и во етанол (99,5), растворлив во ацетон и практично нерастворлив во вода.
Идентификација Определете го инфрацрвениот спектар на апсорпција на Хенодеоксихолната киселина, претходно исушена, како што е наведено во методот на диск со калиум бромид под Инфрацрвена спектрофотометрија <2,25> и споредете го спектарот со референтниот спектар: и двата спектра покажуваат исти бранови со интензитет на апсорпција.
Оптичка ротација <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0 ° (по сушењето, 0,4 g, етанол (99,5), 20 mL, 100 mm).
Точка на топење <2,60> 164~169℃
Чистота (1) Хлорид <1,03> - Растворете 0,36 g хенодеоксихолна киселина во 30 mL метанол, додадете 10 mL разредена азотна киселина и вода за да направите 50 mL и направете го тестот со овој раствор.Подгответе го контролниот раствор на следниот начин: На ​​1,0 mL 0,01 mol/L солна киселина VS додадете 30 mL метанол, 10 mL разредена азотна киселина и вода за да добиете 50 mL (не повеќе од 0,1%).
(2) Тешки метали <1,07> - Продолжете со 1,0 g хенодеоксихолична киселина според методот 4 и направете го тестот.Подгответе го контролниот раствор со 2,0 mL стандарден раствор од олово (не повеќе од 20 ppm).
(3) Бариум-На 2,0 g хенодеоксихолна киселина додадете 100 ml вода и вриејте 2 минути.Во овој раствор се додаваат 2 mL хлороводородна киселина, се вари 2 минути, се филтрира по ладењето и се мие филтерот со вода додека да се добијат 100 mL од филтратот.На 10 mL од филтратот додадете 1 mL разредена сулфурна киселина: не се појавува заматеност.
(4) Сродни супстанции-Растопете 0,20 g хенодеоксихолна киселина во мешавина од ацетон и вода (9:1) за да добиете точно 10 mL и користете го овој раствор како раствор за примерок.Одделно, растворете 10 mg литохолна киселина за тенкослојна хроматографија во мешавината од ацетон и вода (9:1) за да добиете точно 10 mL.Пипетирајте 2 mL од овој раствор, додадете ја смесата од ацетон и вода (9:1) за да добиете точно 100 mL и користете го овој раствор како стандарден раствор (1).Одделно, растворете 10 mg урсодеоксихолна киселина во мешавината на ацетон и вода (9:1) за да добиете точно 100 mL и користете го овој раствор како стандарден раствор (2).Одделно, растворете 10 mg холна киселина за тенкослојна хроматографија во мешавината од ацетон и вода (9:1) за да добиете точно 100 ml и користете го овој раствор како стандарден раствор (3).Пипетирајте 1 mL од растворот на примерокот и додадете ја смесата од ацетон и вода (9:1) за да направите точно 20 mL.Пипетирајте 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL и 5 mL од овој раствор, додадете ја смесата од ацетон и вода (1) на секој од нив за да добиете точно 50 mL и означете ги овие раствори како стандарден раствор А, стандарден раствор. Б, стандарден раствор Ц, стандарден раствор Д и стандарден раствор Е, соодветно.Направете го тестот со овие раствори како што е наведено под Тенослојна хроматографија<2.03>.Ставете по 5 mL од растворот на примерокот, стандардните раствори (1), (2), (3) и стандардните раствори A, B, C, D и E на чинија со силика гел за тенкослојна хроматографија.Направете ја плочата со мешавина од 4-метил-2-пентанон, толуен и мравја киселина (16:6:1) на растојание од околу 15 cm, исушете ја плочата со воздух и дополнително исушете ја на 1209C 30 минути.Веднаш испрскајте рамномерно раствор од n-хидрат на фосфомолибдинска киселина во етанол (95) (1 во 5) на плочата и загрејте на 120℃ 2 до 3 минути: местото што одговара на дамката со стандардниот раствор (1) не е поинтензивна од дамката со стандардниот раствор (1), дамката што одговара на дамката со стандардниот раствор (2) не е поинтензивна од дамката со стандардниот раствор (2) и местото што одговара на дамката со стандардниот раствор (3) не е поинтензивен од дамката со стандардниот раствор
(3).Во споредба со дамките со стандардните раствори A, B, C, D и E, дамките освен главното место и освен дамките споменати погоре не се поинтензивни од дамките со стандардниот раствор Е, а вкупната количина од нив не е повеќе од 1,5%.
Загуба при сушење <2,41> Не повеќе од 1,5% (1 g, 105 ℃, 3 часа).
Остаток при палење <2,44> Не повеќе од 0,1% (1 g).
Анализа Измерете точно околу 0,5 g Хенодеоксихолна киселина, претходно исушена, растворете во 40 mL етанол (95) и 20 mL вода и титрирајте <2,50> со 0,1 mol/L натриум хидроксид VS (потенциометриска титрација).На ист начин направете празно определување и направете ја потребната корекција.
Секој mL од 0,1 mol/L натриум хидроксид VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Контејнери и складирање Контејнери-Тесни контејнери.