Лимонска киселина безводен CAS 77-92-9 Анализа 99,5~100,5%

Лимонска киселина [77-92-9].
ДЕФИНИЦИЈА
Безводната лимонска киселина содржи NLT 99,5% и NMT 100,5% од C6H8O7, пресметано на безводна основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
• Инфрацрвена апсорпција <197K>: Сушете ја супстанцијата што треба да се испита на 105℃ 2 часа.
АСЕЈ
• Постапка
Примерок: 0,550 g безводна лимонска киселина;прецизно снимајте тежина.
Анализа: Растворете го примерокот во 50 mL вода.Додадете 0,5 мл фенолфталеин ТС.Титрирајте со 1 N натриум хидроксид VS.Секој mL 1 N натриум хидроксид е еквивалентен на 64,03 mg C6H8O7.
Критериуми за прифаќање: 99,5%-100,5% на безводна основа
НЕЧИСТОРИСТИ
Неоргански нечистотии
• Остаток при палење <281>: NMT 0,1%, определено на 1,0 g
• Тешки метали <231>: NMT 10 ppm
• Сулфат
Стандарден раствор на сулфат А: 1,81 mg/mL калиум сулфат во 30% алкохол.Непосредно пред употреба, префрлете 10,0 mL од овој раствор во волуметриска колба од 1000 mL, разредете со 30% алкохол до волумен и измешајте.Овој раствор содржи 10 µg/mL сулфат.
Стандарден раствор на сулфат Б: 1,81 mg/mL калиум сулфат во вода.Непосредно пред употреба, префрлете 10,0 mL од овој раствор во волуметриска колба од 1000 mL, разредете со вода до волумен и измешајте.Овој раствор содржи 10 µg/mL сулфат.
Основен раствор на примерок: 66,7 mg/mL лимонска киселина
Раствор на примерок: На 4,5 mL стандарден раствор на сулфат А, додадете 3 mL раствор на бариум хлорид (1 во 4), протресете и оставете да отстои 1 мин.На 2,5 mL од добиената суспензија, додадете 15 mL од суровиот раствор на примерокот и 0,5 mL 5 N оцетна киселина и измешајте.
Стандарден раствор: Подгответе се како што е наведено за растворот на примерокот, освен да употребите 15 mL Стандарден сулфат раствор B наместо растворот за мостра.
Анализа
Примероци: Стандарден раствор и Примерок раствор
Критериуми за прифаќање: Секоја заматеност произведена во растворот на примерокот по стоење од 5 минути не е поголема од онаа произведена во Стандардниот раствор (0,015%).
• Ограничување на алуминиум (каде што е означен како наменет за употреба при дијализа)
Стандарден алуминиумски раствор: до 352 mg алуминиум калиум сулфат во волуметриска колба од 100 ml, додадете неколку ml вода, заматете да се раствори, додадете 10 ml разредена сулфурна киселина, разредете со вода до волумен и измешајте.Непосредно пред употреба, разредете 1,0 mL од овој раствор со вода до 100,0 mL.
pH 6,0 ацетатен пуфер: Растворете 50 g амониум ацетат во 150 mL вода, прилагодете го со глацијална оцетна киселина на pH од 6,0, разредете со вода до 250 mL и измешајте.
Стандарден раствор: Подгответе мешавина од 2,0 mL стандарден алуминиумски раствор, 10 mL ацетатен пуфер со pH 6,0 и 98 mL вода.Извлечете ја оваа смеса како што е опишано за растворот на примерокот, разредете ги комбинираните екстракти со хлороформ до волумен и измешајте.
Раствор на примерок: Растворете 20,0 g безводна лимонска киселина во 100 mL вода и додадете 10 mL ацетатен пуфер со pH 6,0.Екстрактирајте го овој раствор со последователни делови од 20, 20 и 10 mL од 0,5% раствор на 8-хидроксихинолин во хлороформ, комбинирајќи ги екстрактите од хлороформ во волуметриска колба од 50 mL.Комбинираните екстракти се разредуваат со хлороформ до волумен и се мешаат.
Празен раствор: Подгответе мешавина од 10 mL ацетатен пуфер со pH 6,0 и 100 mL вода.Извлечете ја оваа смеса како што е опишано за растворот за примерок, разредете ги комбинираните екстракти со хлороформ до волумен и измешајте.
Флуорометриски услови
Бранова должина на возбудување: 392 nm
Бранова должина на емисија: 518 nm
Анализа
Примероци: Стандарден раствор и Примерок раствор
Определете ги интензитетите на флуоресценција на примероците во флуорометар поставен како што е наведено во флуорометриски услови, користејќи го Празното решение за да го поставите инструментот на нула.
Критериуми за прифаќање: Флуоресценцијата на растворот за примерок не ја надминува онаа на стандардниот раствор (0,2 ppm).
Органски нечистотии
• Постапка: Ограничување на оксална киселина
Основен раствор на примерок: 200 mg/mL безводна лимонска киселина во вода
Раствор на примерокот: На 4 mL прочистен раствор додадете 3 mL хлороводородна киселина и 1 g зрнест цинк, се вари 1 минута и се остава да отстои 2 мин.Префрлете го супернатантот во епрувета која содржи 0,25 mL раствор на фенилхидразин хидрохлорид (1 на 100) и загрејте го до вриење.Брзо се лади, се префрла во градуиран цилиндар и се додава еднаков волумен на хлороводородна киселина и 0,25 mL раствор на калиум ферицијанид (1 во 20).Протресете и оставете да отстои 30 мин.
Стандарден раствор: Подгответе се како што е наведено за растворот на примерокот, освен употребете 4 mL од 0,10 mg/mL раствор на оксална киселина, што е еквивалентно на 0,0714 mg/mL безводна оксална киселина, наместо резервниот раствор на примерокот.[Забелешка-Подгответе се истовремено со растворот за примерок.]
Анализа
Примероци: Стандарден раствор и Примерок раствор
Критериуми за прифаќање: Секоја розова боја произведена во растворот за примерок не е поинтензивна од онаа произведена во Стандардниот раствор (0,036%).
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТИ
• Тест за бактериски ендотоксини 85: Нивото на бактериски ендотоксини е такво што може да се задоволат барањата во релевантната монографија(и) на дозирана форма во која се користи безводна лимонска киселина.Кога на етикетата е наведено дека безводната лимонска киселина мора да биде подложена на понатамошна обработка за време на подготовката на дозирани форми за инјектирање, нивото на бактериски ендотоксини е такво што барањето во релевантната монографија(и) на дозирана форма во која се користи безводна лимонска киселина може да биде се сретнале.
• Јасност на решението
[Забелешка-Решението за примерок треба да се спореди со стандардната суспензија А на дифузна дневна светлина 5 минути по подготовката на Стандардната суспензија А. ]
Раствор на хидразин сулфат: 10 mg/mL хидразин сулфат во вода.Оставете да отстои 4 до 6 часа пред употреба.
Раствор на метенамин: префрлете 2,5 g метенамин во колба со стаклено затворање од 100 mL, додадете 25,0 mL вода, ставете го стаклениот затворач и измешајте за да се раствори.
Примарна опалесцентна суспензија: префрлете 25,0 mL раствор на хидразин сулфат во 25,0 mL раствор на метенамин во колбата со стаклена затвора од 100 mL.Се меша и се остава да отстои 24 ч.[Забелешка-Оваа суспензија е стабилна 2 месеци, под услов да се чува во стаклен сад без површински дефекти.Суспензијата не смее да се лепи на стаклото и мора добро да се измеша пред употреба.]
Стандард за опалесценција: Разредете 15,0 mL од примарна опалесцентна суспензија со вода до 1000 mL.[Забелешка-Оваа суспензија не треба да се користи повеќе од 24 часа по подготовката.]
Стандардна суспензија А: Разредете 5,0 mL стандард на Opalescence со вода до 100 mL.
Стандардна суспензија Б: Разредете 10,0 mL стандард на Opalescence со вода до 100 mL.
Раствор за примерок: 200 mg/mL безводна лимонска киселина во вода
Анализа
Примероци: Стандардна суспензија А, Стандардна суспензија Б, вода и раствор за примерок
Префрлете доволен дел од растворот на примерокот во епрувета од безбојно, проѕирно, неутрално стакло со рамна основа и внатрешен дијаметар од 15–25 mm за да добиете длабочина од 40 mm.Слично префрлете ги деловите од Стандардна суспензија А, Стандардна суспензија Б и вода во одделни соодветни епрувети.Споредете го растворот за примерок, стандардната суспензија А, стандардната суспензија Б и водата при дифузна дневна светлина, гледајќи вертикално на црна позадина (видете Спектрофотометрија и расејување на светлина 851, визуелна споредба).[Забелешка-Дифузијата на светлината мора да биде таква што стандардната суспензија А може лесно да се разликува од водата, и дека стандардната суспензија Б може лесно да се разликува од стандардната суспензија А. ]
Критериуми за прифаќање: Решението за примерок ја покажува истата јасност како и онаа на водата.
• Боја на растворот
Стандарден раствор А: железен хлорид CS, кобалт хлорид CS и разредена хлороводородна киселина (10 g/L) (2,4:0,6:7,0)
Стандарден раствор Б: железен хлорид CS, кобалтозен хлорид CS, пехар сулфат CS и разредена хлороводородна киселина (10 g/L) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Стандарден раствор C: железен хлорид CS, кобалтозен хлорид CS и пехар сулфат CS (9,6:0,2:0,2)
[Забелешка-Подгответе ги стандардните раствори непосредно пред употреба.]
Стандарден раствор А: Разредете 2,5 mL стандарден раствор А со разредена хлороводородна киселина (10 g/L) до 100 mL.
Стандарден раствор Б: Разредете 2,5 mL стандарден раствор Б со разредена хлороводородна киселина до (10 g/L) 100 mL.
Стандарден раствор C: Разредете 0,75 mL стандарден раствор Ц со разредена хлороводородна киселина (10 g/L) до 100 mL.
Примерок раствор: Користете го растворот за примерок подготвен како што е наведено во тестот за јасност на растворот.
Анализа
Примероци: Стандарден раствор А, Стандарден раствор Б, Стандарден раствор В, вода и Раствор на примерок
Префрлете доволен дел од растворот на примерокот во епрувета од безбојно, проѕирно, неутрално стакло со рамна основа и внатрешен дијаметар од 15–25 mm за да добиете длабочина од 40 mm.Слично префрлете ги деловите од стандардниот раствор А, стандардниот раствор Б, стандардниот раствор Ц и водата во одделни соодветни епрувети.Споредете го растворот за примерок, стандардниот раствор А, стандардниот раствор Б, стандардниот раствор Ц и водата на дифузна дневна светлина, гледајќи вертикално на бела позадина (видете Спектрофотометрија и расејување на светлина 851, Визуелна споредба).
Критериуми за прифаќање: Решението за примерок не е поинтензивно обоено од стандардниот раствор А, Б или Ц, или вода.
• Лесно карбонизирачки супстанции
Примерок: 1,0 g безводна лимонска киселина во прав
Анализа: Префрлете го примерокот во епрувета од 22 × 175 mm претходно исплакната со 10 mL сулфурна киселина и оставете ја да се исцеди 10 мин.Додадете 10 mL сулфурна киселина, промешајте додека растворот не се заврши и потопете во водена бања на 90 ± 1 60 ± 0,5 минути, одржувајќи го нивото на киселина под нивото на водата во текот на целиот период.Изладете ја цевката во проточна вода и префрлете ја киселината во цевка за споредба на боите.
Критериуми за прифаќање: Бојата на киселината не е потемна од онаа на сличен волумен на соодветна течност К (види Боја и ахромичност 631) во соодветна цевка, при што цевките се набљудуваат вертикално на бела позадина.
• Тестови за стерилитет 71: Онаму каде што на етикетата е наведено дека безводната лимонска киселина е стерилна, таа ги исполнува условите за Тестовите за стерилитет 71 во соодветната монографија(и) на дозирна форма во која се користи безводна лимонска киселина.
• Одредување вода, метод I 921: NMT 1,0%
ДОПОЛНИТЕЛНИ БАРАЊА
• Пакување и чување: Конзервирајте во тесни садови.Не се наведени барања за складирање.
• Означување: Онаму каде што е наменет за употреба во раствори за дијализа, тоа е така означено.Онаму каде што безводната лимонска киселина мора да биде подложена на понатамошна обработка за време на подготовката на дозирани форми за инјектирање за да се обезбедат прифатливи нивоа на бактериски ендотоксини, таа е така означена.Онаму каде што безводната лимонска киселина е стерилна, таа е така означена.
• USP референтни стандарди 11
USP Citric Acid RS Кликнете за да ја видите структурата
USP Ендотоксин РС