SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Бетадекс сулфобутил етер натриумска анализа 95,0~105,0%

Бетадекс сулфобутил етер натриум
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 кога n = 6,5
Бета циклодекстрин сулфобутил етери, натриумови соли;
Бета циклодекстрин сулфобутил етер натриум [182410-00-0].
ДЕФИНИЦИЈА
Бетадекс сулфобутил етер натриум се подготвува со алкилирање на бетадекс со користење на 1,4-бутан султон под основни услови
Просечниот степен на замена во бетадекс е NLT 6,2 и NMT 6,9.
Содржи NLT 95,0% и NMT 105,0% од C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6,2-6,9), пресметано на безводна основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
• А. ИНФРАРЕДНА АПСОРПЦИЈА <197K>
• B. Времето на задржување на главниот врв на растворот на примерокот одговара на она на стандардниот раствор, како што е добиено во Анализата.
• В. Ги исполнува барањата на тестот за просечен степен на замена.
• Г. ИДЕНТИФИКАЦИОНИ ТЕСТОВИ-ОПШТИ, натриум 〈191〉
АСЕЈ
• ПОСТАПКА
Мобилна фаза: 0,1 М калиум нитрат во мешавина од ацетонитрил и вода (1:4)
Стандарден раствор: 10 mg/mL USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS во мобилна фаза
Примерок раствор: 10 mg/mL натриум бетадекс сулфобутил етер во мобилна фаза
Хроматографски систем
(Видете Хроматографија <621>, Системска соодветност.)
Режим: LC
Детектор: Индекс на рефракција
Температура на детекторот: 35 ± 2°
Колона: 7,8-мм × 30-см аналитичка колона;пакување L37.[ЗАБЕЛЕШКА-Исплакнете ја колоната со раствор од ацетонитрил и вода (1:9) по завршувањето на серијата.]
Брзина на проток: 1,0 mL/min
Големина на инјектирање: 20 µL
Соодветност на системот.
Примерок: Стандарден раствор
Барања за соодветност
Релативна стандардна девијација: NMT 2,0%
Анализа
Примероци: Стандарден раствор и Примерок раствор
Пресметајте го процентот на бетадекс сулфобутил етер натриум [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] во земениот дел од Бетадекс сулфобутил етер натриум:
Резултат = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = врвен одговор за бетадекс сулфобутил етер
натриум од растворот на примерокот
rS = врвен одговор за бетадекс сулфобутил етер
натриум од стандардниот раствор
CS = концентрација на USP бетадекс сулфобутил етер
Натриум RS во стандардниот раствор (mg/mL)
CU = концентрација на бетадекс сулфобутил етер натриум во растворот на примерокот (mg/mL)
Критериуми за прифаќање: 95,0%~105,0% на безводна основа
НЕЧИСТОРИСТИ
• ТЕШКИ МЕТАЛИ, метод II <231>: NMT 5 ppm
• ОГРАНИЧУВАЊЕ НА БЕТА ЦИКЛОДЕКСТРИН (БЕТАДЕКС)
Раствор А: 25 mM натриум хидроксид
Раствор Б: 250 mM натриум хидроксид и 1 M калиум нитрат
Мобилна фаза: Види Табела 1.
Табела 1

Стандарден раствор: 2 µg/mL USP Beta Cyclodextrin RS
Раствор за примерок: 2 mg/mL Бетадекс сулфобутил етер натриум
Хроматографски систем
(Видете Хроматографија <621>, Соодветност на системот и јонска хроматографија <1065>.)
Режим: IC
Детектор: пулсна амперометрија (амперометриска ќелија со златна работна електрода и сребрена референтна електрода)
Колона
Заштитник: 4,0-mm × 5-cm анјонска размена;пакување L61
Аналитички: 4,0-mm × 25-cm анјонска размена;
пакување L61
Температура на колоната: 50 ± 2°
Брзина на проток: 1,0 mL/min
Големина на инјектирање: 20 µL
Бранова форма за импулсен амперометриски детектор: Видете Табела 2.
Табела 2

Соодветност на системот
Примерок: Стандарден раствор
Барања за соодветност
Релативна стандардна девијација: NMT 5,0%
Анализа
Примероци: Стандарден раствор и Примерок раствор
Пресметајте го процентот на бета циклодекстрин (бетадекс) во земениот дел од Бетадекс сулфобутил етер натриум:
Резултат = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = врвен одговор за бета циклодекстрин од растворот на примерокот
rS = врвен одговор за бета циклодекстрин од стандардниот раствор
CS = концентрација на USP Beta Cyclodextrin RS во стандардниот раствор (µg/mL)
CU = концентрација на бетадекс сулфобутил етер натриум во растворот на примерокот (mg/mL)
F = фактор на конверзија (10-3 mg/μg)
Критериуми за прифаќање: NMT 0,1%
• ГРАНИЦА ОД 1,4-БУТАН СУЛТОН
Внатрешен стандарден раствор: 0,25 µg/mL диетил сулфон
Стандарден раствор А: 0,5 µg/mL 1,4-бутан султон
Стандарден раствор Б: 1,0 µg/mL 1,4-бутан султон
Стандарден раствор C: 2,0 µg/mL 1,4-бутан султон
Основен раствор на примерок: 250 mg/mL Бетадекс сулфобутил етер натриум во внатрешен стандарден раствор
Празно решение и Примерок од решенија A, B, C и D:
Следете ја табела 3 за да ги ставите количините на внатрешен стандарден раствор, секој стандарден залихи раствор, резервен раствор на примерок, вода или метилен хлорид во секоја стаклена епрувета со затворач.[ЗАБЕЛЕШКА-Погодна е епрувета од 10 мл со капаче со завртка.] Измешајте ја секоја епрувета со вител миксер 30 секунди и оставете ја да отстои најмалку 5 минути или додека фазата целосно не се раздели.Извлечете ја органската фаза во вијала со GC и затворете ја.[ЗАБЕЛЕШКА-Со големо внимание земете ја минималната можна количина на водена фаза.] Додадените количини на 1,4-бутан султон во растворите за примероци A, B, C и D се 0,5, 1,0, 2,0 и 0 µg, соодветно.
Табела 3

[ЗАБЕЛЕШКА-Подгответе се веднаш пред употреба.]
Хроматографски систем
(Видете Хроматографија <621>, Системска соодветност.)
Режим: GC
Детектор: јонизација на пламен
Колона: 0,32-мм × 25-м сплотена силика капиларна колона;0,5-µm слој од фазата G46
Температура
Детектор: 270°
Порта за инјектирање: 200°
Колона: Видете ја температурната програма во Табела 4
Табела 4
Почетна температура (°) Температурна рампа (°/мин) Конечна температура (°) Време на задржување на крајната температура (мин)
100 10 200 -
200 35 270 5
Носечки гас: Хелиум, обично при влезен притисок од 12 psi
Големина на инјектирање: 1,0 µL
Тип на инјектирање: Инјекција без разделување за 0,5 мин, потоа поделена на 50 mL/min.[ЗАБЕЛЕШКА-Се препорачува употреба на соодветна облога за инјектирање без расцеп.]
Соодветност на системот
Примерок: Примерок раствор Б
[ЗАБЕЛЕШКА-Релативното време на задржување за диетил сулфон и 1,4-бутан султон се 0,7 и 1,0, соодветно.]
Барања за соодветност
Релативна стандардна девијација: NMT 10,0%
Анализа
Примероци: празно решение, примероци од решенија A, B, C и D
Поправете го односот на максималните одговори на 1,4-бутан султон до диетил сулфон во растворот на примерокот A, B, C или D со одземање на односот на врвните одговори на 1,4-бутан султон до етил сулфон во Празен раствор .Исцртај го коригираниот однос на максималниот одговор на 1,4-бутан султон до максималниот одговор на диетил сулфон во растворот на примерокот A, B, C или D, наспроти додадената количина, во µg, на 1,4-бутан султон.Екстраполирајте ја правата што ги спојува точките на графикот додека не ја исполни оската на количината.Растојанието помеѓу оваа точка и пресекот на оските ја претставува количината на 1,4-бутан султон, A, во µg, во делот од 4 ml од залихите на примерокот.Пресметајте ја содржината на 1,4-бутан султон во земениот дел од Бетадекс сулфобутил етер натриум:
Резултат = A/(VEext × CU × F)
A = утврдено погоре
VExt = волумен на матичниот раствор на примерокот користен во чекорот на екстракција, 4,0 mL
CU = концентрација на бетадекс сулфобутил етер натриум во растворот на примерокот (mg/mL)
F = фактор на конверзија (10-3 g/mg)
Критериуми за прифаќање: хидроксибутан-1-сулфонска киселина, или NMT 0,5 ppm
• ГРАНИЦА НА НАТРИУМ ХЛОРИД, 4-ХИДРОКСИБУТАН-1-СУЛФОНИЧНА КИСЕЛИНА И БИС(4-СУЛФОБУТИЛ) ЕТЕР ДИНАТРИУМ
Раствор А: 5 mM натриум хидроксид, дегасирајте во затворен сад 15 мин
Раствор Б: 25 mM натриум хидроксид, дегазирање во затворен сад 15 мин
Мобилна фаза: Види Табела 5
Табела 5

Раствор за миење на колоната А: 50 mM натриум цитрат
Раствор за миење на колоната Б: 150 mM натриум хидроксид
Стандарден раствор: Подгответе раствор со познати концентрации од 8 µg/mL USP натриум хлорид RS, 4 µg/mL 4-хидроксибутан-1-сулфонска киселина и 4 µg/mL бис(4-сулфобутил) етер динатриум.
Раствор за примерок: 4 mg/mL Бетадекс сулфобутил етер натриум
Хроматографски систем
(Видете Хроматографија <621>, Соодветност на системот и јонска хроматографија <1065>.)
Режим: IC
Детектор: спроводливост
Опсег: 30 µS
Струја: 100 mA
Колона: [ЗАБЕЛЕШКА-На крајот од секое пуштање, исчистете ја колоната користејќи раствор за миење на колоната А со брзина од 1 mL/min за 35 мин.
Заштита: 4,0-мм × 5,0-см анјонска размена;пакување L61
Аналитички: 4,0-mm × 25-cm анјонска размена;пакување L61
Температура на колоната: 30°
Супресор: Микромембрански анјонски автосупресор1 или соодветен систем за хемиска супресија
Супресант: Автосупресија
Брзина на проток: 1,0 mL/min
Големина на инјектирање: 20 µL
Соодветност на системот
Примерок: Стандарден раствор
[ЗАБЕЛЕШКА-Релативното време на задржување е дадено само за информации.Релативното време на задржување за 4-хидроксибутан-1-сулфонат јон, хлорид јон и бис(сулфобутил) етер јон се 1,0, 1,4 и 8,6, соодветно.]
Барања за соодветност
Резолуција: NLT 2.0
Релативна стандардна девијација: NMT 10,0%
Анализа
Примероци: Стандарден раствор и Примерок раствор
Пресметајте го процентот на натриум хлорид, 4-хидроксибутан-1-сулфонска киселина или бис(сулфобутил) етер динатриум во земениот дел од Бетадекс сулфобутил етер натриум:
Резултат = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = врвен одговор за натриум хлорид, 4-хидроксибутан-1-сулфонска киселина или бис(сулфобутил) етер динатриум од растворот на примерокот
rS = врвен одговор за натриум хлорид, 4-хидроксибутан-1-сулфонска киселина или бис(сулфобутил) етер динатриум од стандардниот раствор
CS = концентрација на натриум хлорид, 4-хидроксибутан-1-сулфонска киселина или бис(сулфобутил) етер динатриум во стандардниот раствор (µg/mL)
CU = концентрација на бетадекс сулфобутил етер натриум во растворот на примерокот (mg/mL)
F = фактор на конверзија (10−3 0 100 0 mg/μg)
Критериуми за прифаќање
Натриум хлорид: NMT 0,2%
4-хидроксибутан-1-сулфонска киселина: NMT 0,09%
Бис(сулфобутил) етер динатриум: NMT 0,05%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТИ
ТЕСТ ЗА БАКТЕРИСКИ ЕНДОТОКСИНИ <85>: Нивото на бактериски ендотоксини е такво што може да се исполни барањето според релевантната дозирна форма монографија(и) во кои се користи Бетадекс сулфобутил етер натриум.Онаму каде што на етикетата е наведено дека Betadex Sulfobutyl Ether Sodium мора да биде подложен на понатамошна обработка за време на подготовката на дозирани форми за инјектирање, нивото на бактериски ендотоксини е такво што барањето според соодветната дозирна форма монографија(и) во која се користи Betadex Sulfobutyl Ether Sodium може да се исполни.
• МИКРОБИСКИ ТЕСТОВИ ЗА НАМЕРАЊЕ <61> и ТЕСТИ ЗА СПЕЦИФИЦИРАНИ МИКРООРГАНИЗМИ <62>: Вкупниот број на аеробни микроби не надминува 100 cfu/g, а вкупниот комбиниран број на калапи и квасци не надминува 50 cfu/g.Ги задоволува барањата на тестот за отсуство на ешерихија коли.
• ЈАСНОСТ НА РЕШЕНИЕТО
Раствор на примерок: 30% (w/v) раствор
Анализа: Испитајте го растворот на примерокот со помош на светлосна кутија против бела и црна позадина и запишете го присуството на каква било магла, флуоресценција, влакна, дамки или друга туѓа материја.
Критериуми за прифаќање: Решението е јасно и суштински без честички на туѓа материја.
• ПРОСЕЧЕН СТЕПЕН НА ЗАМЕНА
Работен електролит: 30 mM бензоева киселина и прилагоден на pH што е погодна за инструментот што се користи со додавање на 100 mM трис(хидроксиметил) аминометан пуфер.
[ЗАБЕЛЕШКА-Поради варијации помеѓу капиларите, не е наведен еден универзално применлив pH на електролит.
Наместо тоа, оптималната pH вредност поврзана со секој поединечен капилар треба да се одреди според инструменталниот прирачник.]
Стандарден раствор: 10 mg/mL USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
Раствор за примерок: 10 mg/mL Бетадекс сулфобутил етер натриум
Постапка за капиларно плакнење: За капиларно плакнење и анализа на примерокот користете посебни ампули со електролит.Направете плакнења пред анализа на дневна основа пред секоја анализа: исплакнете го капиларот со 0,1 N натриум хидроксид 30 минути, со вода за NLT 2 часа и со Run electrolyte за NLT 1 час.Изведете плакнења пред инјектирање пред секоја инјекција на следниов начин.Исплакнете го капиларот со 0,1 N натриум хидроксид за NLT 1 мин, и со Run електролит за NLT 3 мин.Ако се користи нов капилар, покрај редовните плакнења опишани погоре, новиот капилар бара плакнење пред неговата прва употреба.Исплакнете го новиот капилар со 1 М натриум хидроксид 1 час, по што следи 2-часовно плакнење со вода.
Електрофоретски систем
(Види Капиларна електрофореза <1053>.)
Режим: CE со високи перформанси
Детектор: Инверзна УВ 200 nm, со пропусен опсег од 20 nm.[ЗАБЕЛЕШКА-Како алтернатива може да се користи бранова должина за откривање од 205 nm со пропусен опсег од 10 nm.]
Колона: Sodium Peaks I–X (% Peak Area) 50-µm × 50-cm стопена силика колона
Температура на колоната: 25°
Применет напон: 0,00 до +30,00 kV линеарна рампа во текот на 10 мин, потоа на 30 kV за дополнителни 20 мин
Големина на инјектирање: еднакви волумени на 0,5 psi за 10 секунди
Соодветност на системот
Примерок: Стандарден раствор
[ЗАБЕЛЕШКА-Види Табела 6 за приближните релативни времиња на миграција за бетадекс сулфобутил етер натриумските врвови I–X (бетадекс сулфобутил етер натриум пикови I, II, III, ..., X, содржи бета циклодекстрин молекула со 1, 2, 3, ..., 10 сулфобутил супституент(и), соодветно).Релативните времиња на миграција се само за информативни цели за да помогнат во идентификацијата на врвот.]
Табела 6

Барања за соодветност
Резолуција: NLT 0,9, помеѓу бетадекс сулфобути етер натриум пик IX и бетадекс сулфобутил етер натриум пик X
Анализа
Примероци: Истурете електролит, вода, стандарден раствор и раствор за примерок
Инјектирајте го стандардниот раствор и растворот на примерокот со примена на диференцијален притисок од 0,5 psi, што е еквивалентно на 34 mbar, за 10 секунди, проследено со инјектирање на Run електролит на 0,5 psi за 2 секунди.[ЗАБЕЛЕШКА-Инјекциите под притисок треба да се направат со вијала со вода или Run electrolyte на излезниот крај од капиларот.]
Снимете ги електроферограмите и измерете ги максималните одговори за поединечните натриумови врвови на бетадекс сулфобутил етер (I до X).Пресметајте ја коригираната површина на врвот, AI, за секој врв во елетроферограмот:
Поправена врвна површина A = врвна површина x ефективна должина на капилари (cm) / Време на миграција
Нормализирајте ги коригираните површини на врвовите со прикажување на секоја како процент од вкупната корегирана површина на обвивката за замена:
Номализирана област, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = највисоко ниво на замена
Одреди го просечниот степен на замена:
Просечен степен на замена = n∑i=1 (Ниво на замена за врв x NA) / 100
Критериуми за прифаќање: 6,2~6,9 за просечен степен на замена
За секој од натриумовите врвови на бетадекс сулфобутил етер I–X, видете го граничниот опсег (% површина на врвот) во Табела 7.
Табела 7

• PH <791>: 4,0-6,8, во 30% (w/v) раствор во вода без јаглерод диоксид
• ОПРЕДЕЛУВАЊЕ ВОДА, Метод I <921>: NMT 10,0%
ДОПОЛНИТЕЛНИ БАРАЊА
• ПАКУВАЊЕ И ЧУВАЊЕ: Конзервирајте во добро затворени садови и чувајте ги на собна температура.Заштитете се од влага.
• ОБЕЛЕЖУВАЊЕ: Означете го за да ја покажете неговата употреба во производството на дозирани форми за инјектирање.
• USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРДИ <11>
USP Бета Циклодекстрин РС
USP Бетадекс сулфобутил етер натриум RS
USP Ендотоксин РС
USP Натриум хлорид RS■1S (NF30)