Анализа на D-фенилаланин CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) 98,0~102,0% Фабрички 50MT/месец

1. Изглед-- Визуелна инспекција
2. Специфична ротација-- Специфичната ротација се мери во согласност со GB/T613-1988
Подготовка на примерокот: прецизно измерете го примерокот од 0,5000 g и преместете го во чисто и суво волуметриско шише од 50 ml, додадете 20 ml вода, покријте го шишето, протресете го да се раствори, а потоа разредете го до вагата со вода.
Тест: Прилагодете ја нулата на жироскопот пред тестот, потоа наполнете ја епрувета со растворот на примерокот, запишете го аголот на ротација и пресметајте ја специфичната ротација на примерокот со следнава формула.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Каде:
[а]D20: Специфична оптичка ротација на 20℃ од растворот на примерокот
r: Оптичка ротација забележана на 20℃ за растворот на примерокот
50: Волумен на подготвен раствор на примерок (ml)
w: Тежина на примерокот (g)
L: Должина на цевката со оптичка ротација (dm)
3. Остатоци од горење
Земете околу 1 g од овој производ и загрејте го на 600℃, загрејте го додека целосно не стане пепел во согласност со регулативата од Додаток Ⅷ N од Дел II од CP2010 Edition, додадете 0,5-1,0 ml концентрирана сулфурна киселина и загрејте ја (700℃- 800℃) до постојана тежина.
3.1 „Остаток со блескавост“ во овој метод (Кинеска фармакопеја 2005 издание, дел II Додаток Ⅷ N) се однесува на металните оксиди или сулфати кои остануваат откако лековите (најчесто органски соединенија) се загреваат додека не се целосно пепел, а потоа се додава сулфурна киселина 0,5 ~ 1,0 ml и вжарено (700 ~ 800 ℃) до константна тежина.
4 Хирална чистота (HPLC)
Инструменти: Течна хроматографија со високи перформанси, PDA детектор.Електронска аналитичка рамнотежа, реагенс;Ниво на хроматографија
Хроматографски услови: Колона: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Колона 250X4.6mm,5ul, бранова должина на детекција, брзина на проток, големина на примерокот:10 u L(референтна) разредувач: вода, време на собирање податоци:20.00min.
Определување на примерокот: примерокот беше анализиран според следната постапка на земање примероци: 1 игла празен раствор и 1 игла референца DL-фенилаланин.
1 раствор на примерок од игла,
Пресметка на резултати: содржината на HPLC беше одредена да биде помала од 0,5% според нормализацијата на површината на врвот и одбитокот на празно.
5. Сува и бестежинска
5.1 Инструменти:
Термостатска печка за сушење, баланс од 1/10.000.
5.2 Постапка:
Во рамно шише со тежина со константна тежина и пресушена мелена уста, измерете 1 грам (точно до 0,0001 грам) од примерокот.Примерокот треба рамномерно да се распореди на дното на шишето за мерење со дебелина не повеќе од 10 mm, да се стави во термостатска електрична печка за сушење, да се исуши на 105-110 ℃ 3 часа, а потоа да се префрли во просторијата за сушење за да се излади до собна температура за мерење.
Пресметка: Сува губење на тежината %= (M1-M2) ÷M×100
Каде: М1: маса на примерок и мерно шише пред сушење, грамови
М2: Маса на примерок и мерно шише по сушењето, во грамови
М: Маса на примерок, грамови
Чекор 6: Содржина
6.1 Инструменти
Течна хроматографија со високи перформанси, PDA детектор.
Електронска аналитичка рамнотежа
6.2 Реагенси
Ацетонитрил (хроматографско одделение), TFA (хроматографско одделение)
6.3 Хроматографски услови
6.3.1 Колона: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Бранова должина на откривање: INC220nm
Брзина на проток: 1,0 мл/мин
Големина на примерокот: 10μL (за референца)
Разредувач: ацетонитрил
Време на собирање податоци: 20.00 мин
6.4 Подготовка на мобилна фаза
Мобилна фаза А (0,1% вода со трифлуороцетна киселина): прецизна апсорпција 2. Разредете Oml трифлуорооцетна киселина со вода до 2000 m1, добро измешајте и дегазирајте;
Мобилна фаза Б (0,1% ацетонитрил трифлуороцетна киселина): прецизна апсорпција 2.Oml трифлуорооцетна киселина беше разредена до 2000 m1 со ацетонитрил, измешана и дегирана;
6.5 Програма за градиент на мобилна фаза
Време (мин) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Подготовка на примерок раствор
Измерете и растворете 0,1 g примерок со ацетонитрил, разредете до 100 m1, добро протресете за употреба или иста концентрација.Подгответе два примероци паралелно.
6.7 Определување примерок
Анализирајте го примерокот според следнава процедура за земање примероци:
Повеќе од 1 инјекција на празен раствор
1 игла примерок раствор 1#
1 игла примерок раствор 2#
6.8 Пресметка на резултат
2.8.1 Методот на нормализирање на површината на врвот беше користен за пресметување на чистотата на HPLC со одземање на празно место.
2.8.2 Релативното средно отстапување на чистотата на две игли не треба да биде поголемо од 1%
2.8.3 Доколку резултатите од двете инјекции ги исполнуваат критериумите за прифаќање, просечната чистота се зема како конечен резултат.