D-Sorbitol CAS 50-70-4 Анализа 97,0~100,5% Фабрички висок квалитет

Д-Сорбитол (CAS: 50-70-4) EP8.7 Тест метод
Д-глуцитол (Д-сорбитол).
Содржина: 97,0 проценти до 102,0 проценти (безводна супстанција).
ЛИКОВИ
Изглед: бел или речиси бел, кристален прав.
Растворливост: многу растворлив во вода, практично нерастворлив во етанол (96 проценти).
Покажува полиморфизам (5.9).
ДЕНТИФИКАЦИЈА
Прва идентификација: А.
Втора идентификација: Б, Ц, Д
A. Испитајте ги хроматограмите добиени во анализата.
Резултати: главниот врв во хроматограмот добиен со растворот за испитување е сличен по време на задржување и големина со главниот врв во хроматограмот добиен со референтниот раствор (а).
B. Растворете 0,5 g со загревање во мешавина од 0,5 mL пиридин Ранд 5 mL оцетен анхидрид R. По 10 минути истурете го растворот во 25 mL вода Ранд и оставете да отстои во ледена вода 2 часа.Талогот, рекристализиран од мал волумен на етанол (96 проценти) R и сушен во вакуо, се топи (2.2.14) на 98℃ до 104℃.
В. Хроматографија со тенок слој (2.2.27).
Тест решение.Растворете 25 mg од супстанцијата што треба да се испита во водата R и разредете до 10 mL со истиот растворувач.
Референтно решение (а).Растворете 25 mg сорбитол CRS во вода R и разредете до 10 mL со истиот растворувач.
Референтно решение (б).Растворете 25 mg манитол CRS и 25 mg сорбитол CRS во вода R и разредете до 10 mL со истиот растворувач.
Плоча: TLC силика гел Г плоча R.
Мобилна фаза: вода R, етил ацетат R, пропанол R (10:20:70V/V/V).
Примена: 2 μL
Развој: на патека од 17cm
Сушење: во воздух.
Откривање: прскање со раствор на 4-аминобензоева киселина R;се суши на струја на ладен воздух додека не се отстрани ацетонот;загревајте на 100℃ 15 минути;оставете да се излади и испрскајте со 2 g/L раствор на натриум периодат R;се суши на струја на ладен воздух;загрејте на 100℃ 15 мин.
Соодветност на системот: референтно решение (б):
– хроматограмот покажува 2 јасно одвоени точки.
Резултати: главната дамка во хроматограмот добиена со испитниот раствор е слична по положба, боја и големина со главната точка во хроматограмот добиен со референтниот раствор (а).
D. Специфична оптичка ротација (2.2.7): +4.0 до +7.0 (анхидро супстанција).
Растворете 5,00 g од супстанцијата што треба да се испита и 6,4 g динатриум тетраборат R во 40 mL вода R. Оставете да отстои 1 час, повремено протресувајќи се и разредете до 50,0 ml со вода R. Филтрирајте доколку е потребно.
ТЕСТОВИ
Изглед на растворот. Растворот е бистар (2.2.1) и безбоен (2.2.2, метод II).
Растворете 5 g во вода R и разредете до 50 mL со истиот растворувач.
Спроводливост (2.2.38): максимум 20 μS·cm−1
Растворете 20,0 g вода без јаглерод диоксид R подготвена од дестилирана вода R и разредете до 100,0 mL со истиот растворувач.Измерете ја спроводливоста на растворот додека нежно мешате со магнетна мешалка.
Редукциски шеќери: максимум 0,2 проценти, изразени како еквивалент на гликоза.
Растворете 5,0 g во 6 mL вода со помош на блага топлина.Изладете се и додадете 20 ml раствор на пехар-лимон R и неколку стаклени зрна.Загрејте така што вриењето да започне по 4 минути и оставете го да врие 3 минути.Изладете се брзо и додадете 100 mL 2,4 проценти V/V раствор на глацијална оцетна киселина R и 20,0 mL 0,025 M јод.Со континуирано протресување, додадете 25 mL мешавина од 6 тома на хлороводородна киселина R и 94 волумен на вода R и, кога талогот ќе се раствори, титрирајте го вишокот на јод со 0,05 M натриум тиосулфат користејќи 1 mL раствор на скроб R, додаден кон крајот на титрацијата, како индикатор.Потребни се не помалку од 12,8 mL 0,05 M натриум тиосулфат.
Сродни супстанции.Течна хроматографија (2.2.29).
Тест решение.Растворете 5,0 g од супстанцијата што треба да се испита во 20 mL вода R и разредете до 100,0 mL со истиот растворувач.
Референтно решение (а).Растворете 0,50 g сорбитол CRS во 2 mL вода R и разредете до 10,0 mL со истиот растворувач.
Референтно решение (б).Разредете 2,0 mL од растворот за тестирање до 100,0 mL со вода R.
Референтно решение (в).Разредете 5,0 mL референтен раствор (б) до 100,0 mL со вода R.
Референтно решение (г).Растворете 0,5 g сорбитол R и 0,5 g манитол R (нечистотија А) во 5 mL вода R и разредете до 10,0 mL со истиот растворувач.
Колона:
–големина:l=0,3m,Ø=7,8mm
–стационарна фаза: силна катјоно-разменлива смола (форма на калциум) R (9 μm);
–температура: 85±1°C
Мобилна фаза: дегасирана вода Р.
Брзина на проток: 0,5 мл/мин
Откривање: рефрактометар се одржува на константна температура (на пр. 35 °C).
Инјектирање: 20 μL од тест растворот и референтните раствори (б) (в) и (г)
Време на работа: двојно повеќе од времето на задржување на сорбитол.
Релативно задржување во однос на сорбитол (време на задржување = околу 27 мин): нечистотија C = околу 0,6;нечистотија А = околу 0,8;нечистотија B = околу 1,1.
Соодветност на системот: референтно решение (г):
– резолуција: минимум 2,0 помеѓу врвовите поради нечистотијата А и сорбитолот.
Ограничувања:
– која било нечистотија: за секоја нечистотија, не повеќе од површината на главниот врв во хроматограмот добиен со референтниот раствор (б) (2 проценти);
– вкупно: не повеќе од 1,5 пати од површината на главниот врв во хроматограмот добиен со референтниот раствор (б) (3 проценти);
– Граница за непочитување: плоштината на главниот врв во хроматограмот добиен со референтниот раствор (в) (0,1 процент).
Олово (2.4.10): максимум 0,5 ppm.
Никел (2.4.15): максимум 1 ppm.
Растворете ја супстанцијата што треба да се испита во 150,0 mL од пропишаната мешавина на растворувачи.
Вода (2.5.12): максимум 1,5 проценти, определено на 1,00 g.Користете мешавина од 1 волумен формамид R и 2 тома безводен метанол R како растворувач.
Микробна контаминација
Доколку е наменет за употреба во производството на парентерални препарати:
– TAMC: критериум за прифаќање 102CFU/g (2.6.12).
Доколку не е наменет за употреба во производството на парентерални препарати:
– TAMC: критериум за прифаќање 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: критериум за прифаќање 102CFU/g (2.6.12);
–отсуство на Escherichia coli (2.6.13);
– отсуство на салмонела (2.6.13).
Бактериски ендотоксини (2.6.14).Доколку е наменет за употреба во производството на парентерални препарати без дополнителна соодветна процедура за отстранување на бактериски ендотоксини:
- помалку од 4 IU/g за парентерални препарати со концентрација помала од 100 g/L сорбитол
- помалку од 2,5 IU/g за парентерални препарати со концентрација од 100 g/L или повеќе сорбитол
АСЕЈ
Течна хроматографија (2.2.29) како што е опишано во тестот за сродни супстанции со следнава модификација.
Инјектирање: тест раствор и референтен раствор (а).
Пресметајте ја процентуалната содржина на Д-сорбитол од декларираната содржина на сорбитол CRS.
означување
На етикетата стои:
- каде што е применливо, максимална концентрација на бактериски ендотоксини;
- каде што е применливо, дека супстанцијата е погодна за употреба во производството на парентерални препарати.
НЕЧИСТОРИСТИ
А. Д-манитол,
Б. Д-идитол,
C. 4-O-α-D-глукопиранозил-D-глуцитол (D-малтитол).

Д-Сорбитол (CAS: 50-70-4) USP тест метод
ДЕФИНИЦИЈА
Сорбитолот содржи NLT 91,0% и NMT 100,5% Д-сорбитол, пресметан на безводна основа.Количините на вкупните шеќери, други полихидрични алкохоли и сите хекситол анхидриди, доколку се откриени, не се вклучени во барањата, ниту во пресметаната количина под Други нечистотии во Општите известувања.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
• А.
Примерок раствор: 1 g Сорбитол во 75 ml вода
Анализа: Префрлете 3 mL раствор на примерок во епрувета од 15 cm и додадете 3 mL свежо подготвен раствор на катехол (1 во 10) и измешајте.Додадете 6 mL сулфурна киселина, а потоа нежно загрејте ја цевката во пламен 30 секунди.
• B. Времето на задржување на главниот врв на растворот на примерокот одговара на она од стандардниот раствор, како што е добиено во анализата.
АСЕЈ
• ПОСТАПКА
Мобилна фаза: Користете дегазирана вода.
Раствор за соодветност на системот: Подгответе раствор кој содржи 4,8 mg/g од секој USP Sorbitol RS и манитол
Стандарден раствор: 4,8 mg/g USP Sorbitol RS
Примерок раствор: Растворете 0,10 g сорбитол во вода и разредете со вода до 20 g.Запишете ја тежината на конечниот раствор и темелно измешајте.
Хроматографски систем
(Видете Хроматографија <621>, Системска соодветност.)
Режим: LC
Детектор: Индекс на рефракција
Колона: 7,8-мм x 10-см;пакување L34
Температура
Колона: 50±2°
Детектор: 35°
Брзина на проток: 0,7 mL/min
Големина на инјектирање: 10 μL
Соодветност на системот
Примери: Раствор за соодветност на системот и стандарден раствор [ЗАБЕЛЕШКА-Релативното време на задржување за манитол и сорбитол се околу 0,6 и 1,0, соодветно.]
Барања за соодветност
Резолуција: NLT 2.0 помеѓу сорбитол и манитол, решение за соодветност на системот
Релативна стандардна девијација: NMT 2,0%, Стандарден раствор
Анализа
Примероци: Стандарден раствор и Примерок раствор
Пресметајте го процентот, на безводна основа, на Д-сорбитол во делот земен сорбитол:
Резултат = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= врвен одговор од примерокот решение
rS= врвен одговор од стандардното решение
CS= концентрација на USP Sorbitol RS во стандардниот раствор (mg/g)
CU= концентрација на сорбитол во растворот на примерокот (mg/g)
W= процент добиен во тестот за одредување вода
Критериуми за прифаќање: 91,0%-100,5% на безводна основа
НЕЧИСТОРИСТИ
• LIMITOF NICKE
Примерок од раствор: Растворете 20,0 g сорбитол во разредена оцетна киселина и разредете со разредена оцетна киселина до 150 mL.
Празен раствор: 150 mL разредена оцетна киселина
Стандардни раствори: Подгответе три раствори со додавање на 0,5, 1,0 и 1,5 mL стандарден раствор на никел ТС на 20,0 g сорбитол растворен во разредена оцетна киселина и разредете со истиот растворувач до 150 mL.
Инструментални услови
(Видете Спектрофотометрија и расејување на светлина <851>)
Режим: Атомска апсорпциона спектрофотометрија
Аналитичка бранова должина: 232,0 nm
Светилка: Никел шуплива-катода
Пламен: Воздух-ацетилен
Анализа
Примероци: Стандардни раствори и Примерок раствор
На секој примерок додадете 2,0 mL заситен раствор на амониум пиролидиндитиокарбамат (содржи 10 g/L амониум пиролидиндитиокарбамат) и 10,0 mL метил изобутил кетон и протресете 30 секунди.Заштитете се од силна светлина.Оставете ги двата слоја да се разделат и користете го метил изобутил кетонскиот слој.Поставете го инструментот на нула користејќи го органскиот слој од растворот Blank.
Истовремено определете ја апсорпцијата на органскиот слој од примероците најмалку три пати.Забележете го просекот на стабилните отчитувања за секое од Стандардните решенија и решението за примерок.Помеѓу секое мерење, аспирирајте го органскиот слој од празното решение и проверете дали отчитувањето се враќа на нула.Нацртај ја апсорпцијата на стандардните раствори и растворот на примерокот наспроти додадената количина на никел.
Екстраполирајте ја правата што ги спојува точките на графикот додека не ја исполни оската на концентрацијата.Растојанието помеѓу оваа точка и пресекот на оските ја претставува концентрацијата на никел во растворот на примерокот.
Критериуми за прифаќање: NMT 1 ppm
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0,1%, определено на дел од 1,5 g
НАМАЛУВАЊЕ НА ШЕЌЕРИТЕ
[ЗАБЕЛЕШКА-Количината одредена во овој тест не е вклучена во пресметаната количина под Други нечистотии во Општите известувања.]
Примерок од раствор: Растворете 3,3 g сорбитол во 3 ml вода со помош на блага топлина.Изладете и додадете 20,0 мл цитрат TS и неколку стаклени зрна.Загрејте така што вриењето да започне по 4 минути, а оставете го да врие 3 минути.Изладете се брзо и додадете 40 mL разредена оцетна киселина, 60 mL вода и 20,0 mL 0,05 N јод VS.Со постојано тресење, додадете 25 mL мешавина од 6 mL хлороводородна киселина и 94 mL вода.
Анализа: Кога талогот ќе се раствори, титрирајте го вишокот на јод со 0,05 N натриум тиосулфат VS користејќи 2 ml скроб TS, додаден кон крајот на титрацијата, како индикатор.
Критериуми за прифаќање: Потребен е NLT 12,8 mL 0,05 N натриум тиосулфат VS, што одговара на NMT 0,3% од редукционите шеќери, како гликоза
• ХЛОРИД И СУЛФАТ, Хлорид<221> (ако е означен за употреба при подготовка на парентерални дозирани форми)
Примерок: 1,5 g
Критериуми за прифаќање: Примерокот не покажува повеќе хлорид отколку што одговара на 0,10 mL 0,020 N хлороводородна киселина (NMT 0,0050%).
• ХЛОРИД И СУЛФАТ, сулфат <221> (ако е означен за употреба при подготовка на парентерални дозирани форми)
Примерок: 1,0 g
Критериуми за прифаќање: Примерокот не покажува повеќе сулфат отколку што одговара на 0,10 mL 0,020 N сулфурна киселина (NMT 0,01%).
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТИ
• МИКРОБИСКИ ТЕСТОВИ ЗА НАПИРАЊЕ <61> и ТЕСТИ ЗА СПЕЦИФИЦИРАНИ МИКРООРГАНИЗМИ <62>: Вкупниот аеробен број со помош на методот на плоча е NMT 1000 cfu/g, а вкупниот број на комбинирани калапи и квасци е NMT 100 cfu/g
• PH <791>: 3,5-7,0, во 10% (w/w) раствор во вода без јаглерод диоксид
• ОПРЕДЕЛУВАЊЕ ВОДА, Метод I <921>: NMT 1,5%
ЈАСНОСТ И РЕШЕНИЈА ЗА БОЈА (ако е означено за употреба при подготовка на парентерални дозирани форми)
Примерок: 10,0 g
Анализа: Растворете го примерокот во 100,0 mL вода без јаглерод диоксид.
Критериуми за прифаќање: Растворот е бистар и безбоен.
• ТЕСТ ЗА БАКТЕРИЈАЛНИ ЕНДОТОКСИНИ <85> (доколку е означен за употреба при подготовка на парентерални дозирани форми): NMT 4 USP ендотоксин единици/g за парентерални дозирани форми кои имаат концентрација помала од 100 g/L сорбитол и NMT 2,5 USP Единици за ендотоксин/g за парентерални дозирани форми кои имаат концентрација од 100 g/L или повеќе сорбитол.
ДОПОЛНИТЕЛНИ БАРАЊА
• ПАКУВАЊЕ И ЧУВАЊЕ: Конзервирајте во добро затворени садови.Не се наведени барања за складирање.
• ОБЕЛЕЖУВАЊЕ: Сорбитолот наменет за употреба при подготовка на парентерални дозирани форми е така означен.
USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРДИ <11>
USP Ендотоксин РС
USP Sorbitol RS