Еналаприл малеат CAS 76095-16-4 Анализа 98,0~102,0% API висока чистота

Еналаприл Малеат
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-Пролин, 1-[N-[1-(етоксикарбонил)-3-фенилпропил]-l-аланил]-, (S)-, (Z)-2-бутендиоат (1:1).
1-[N-[(S)-1-карбокси-3-фенилпропил]-l-аланил]-l-пролин 1'-етил естер, малеат (1:1) [76095-16-4].
Еналаприл Малеат содржи не помалку од 98,0 проценти и не повеќе од 102,0 проценти C20H28N2O5·C4H4O4, пресметано на сушена основа.
Пакување и складирање - чувајте во добро затворени садови и чувајте ги на контролирана собна температура.
USP референтни стандарди <11>-
USP Enalapril Maleate RS Кликнете за да ја видите структурата
Идентификација -
О: Инфрацрвена апсорпција <197M>.
Б: Времето на задржување на главниот врв во хроматограмот на препаратот за анализа одговара на оној во хроматограмот на Стандардниот препарат, како што е добиено во Анализата.
Специфична ротација <781S>: помеѓу -41,0 и -43,5.
Тест раствор: 10 mg на mL, во метанол.
Загуба при сушење <731>-Сушете го во вакуум на притисок не поголем од 5 mm жива на 60 степени за 2 часа: губи не повеќе од 1,0% од својата тежина.
Остатоци при палење <281>: не повеќе од 0,2%.
Тешки метали, Метод II <231>: 0,001%.
Поврзани соединенија-
pH 6,8 Фосфатен пуфер, pH 2,5 фосфатен пуфер, раствор А, раствор Б, мобилна фаза, растворувач, раствор на еналаприл дикетопиперазин, раствор за соодветност на системот и хроматографски систем - Постапете како што е наведено во Анализата.
Стандарден раствор - Растворете точно измерена количина на USP Enalapril Maleate RS во разредувач и разредете квантитативно, и постепено, доколку е потребно, со разредувач за да добиете раствор со позната концентрација од околу 3 µg на mL.
Тест решение-Користете го препаратот за анализа.
Постапка-Посебно инјектирајте еднакви волумени (околу 50 µL) од Стандардниот раствор и Тестниот раствор во хроматографот, снимајте ги хроматограмите и измерете ги одговорите на површината на врвот.Пресметајте го процентот на секоја нечистотија во делот од еналаприл малеат земен со формулата:
100 (CS / CT) (ri / rS)
во која CS е концентрацијата, во mg на mL, на USP Enalapril Maleate RS во стандардниот раствор;КТ е концентрацијата, во mg на mL, на еналаприл малеат во тест растворот;ri е површината на врвот на секоја нечистотија добиена од Тестниот раствор;и rS е врвната површина на еналаприл добиена од Стандардниот раствор: не се најде повеќе од 1,0% од која било нечистотија со релативно време на задржување од околу 1,10;не се пронајдени повеќе од 0,3% од која било друга индивидуална нечистотија;а се најде не повеќе од 2% од вкупните нечистотии.
Анализа-
pH 6,8 Фосфатен пуфер - Растворете 2,8 g монобазен натриум фосфат во околу 900 mL вода во волуметриска колба од 1000 mL.Прилагодете со 9 М раствор на натриум хидроксид до pH од околу 6,8, разредете со вода до волумен и измешајте.
pH 2,5 Фосфатен пуфер - Растворете 2,8 g монобазен натриум фосфат во околу 900 mL вода во волуметриска колба од 1000 mL.Прилагодете со фосфорна киселина до pH од околу 2,5, разредете со вода до волумен и измешајте.
Раствор А-Подгответе филтрирана и дегасирана мешавина од pH 6,8 фосфат пуфер и ацетонитрил (19:1).
Раствор Б-Подгответе филтрирана и дегасирана смеса од ацетонитрил и pH 6,8 фосфатен пуфер (33:17).
Мобилна фаза-Користете променливи мешавини на растворот А и растворот Б како што е наведено за Хроматографскиот систем.Направете прилагодувања доколку е потребно (видете System Suitability во Хроматографија 621).
Разредувач-Подгответе мешавина од фосфатен пуфер со pH 2,5 и ацетонитрил (95:5).
Раствор на еналаприл дикетопиперазин-Внимателно ставете околу 20 mg USP Enalapril Maleate RS во чаша од 100 ml за да формира насип на дното на чашата.Ставете ја чашата на рингла на околу една половина од максималната поставена температура на ринглата.Загрејте околу 5 до 10 минути додека не се стопи цврстиот материјал.Веднаш извадете ја чашата од ринглата и оставете да се излади.[забелешка-Избегнувајте прегревање за да спречите разградување предизвикано од топлина, што би довело до кафеава боја.] На изладениот остаток во чашата додадете 50 mL ацетонитрил и матете со соника неколку минути за да се раствори.Растворот обично содржи, во секој ml, помеѓу 0,2 mg и 0,4 mg еналаприл дикетопиперазин.
Стандардна подготовка - Растворете точно измерена количина на USP Enalapril Maleate RS во разредувач и разредете квантитативно, и постепено, доколку е потребно, со разредувач за да се добие раствор со позната концентрација од околу 0,3 mg на mL.
Раствор за соодветност на системот-Додадете 1 mL раствор на еналаприл дикетопиперазин во дел од 50 ml од Стандардниот препарат и измешајте.
Подготовка за анализа - Префрлете околу 30 mg еналаприл малеат, прецизно измерени, во волуметриска колба од 100 ml, растворете и разредете со разредувач до волумен и измешајте.
Хроматографски систем (види Хроматографија <621>) - Течниот хроматограф е опремен со детектор од 215 nm и колона од 4,1 mm × 15 cm што содржи пакување L21.Стапката на проток е околу 1,5 mL во минута.Температурата на колоната се одржува на 70. Хроматографот се програмира на следниот начин.
Време(минути) Раствор А(%) Раствор Б(%) Елуција
0 95 5 рамнотежа
0-20 95→40 5→60 линеарен градиент
20-25 40 60 изократски
25-26 40→95 60→5 линеарен градиент
26-30 95 5 изократски
Хроматографирајте го растворот за соодветност на системот и запишете ги максималните одговори како што е наведено за Постапка: релативното време на задржување е околу 1,0 за еналаприл и 2,1 за еналаприл дикетопиперазин;а резолуцијата, R, помеѓу еналаприл и еналаприл дикетопиперазин не е помала од 3,5.Хроматографирајте го стандардниот препарат и запишете ги максималните одговори како што е наведено за Постапка: релативното стандардно отстапување за реплика на инјекции не е повеќе од 1,0%.
Постапка- Одделно инјектирајте еднакви волумени (околу 50 µL) од стандардниот препарат и препаратот за анализа во хроматографот, снимајте ги хроматограмите и измерете ги одговорите за главните врвови.Пресметајте ја количината, во mg, на C20H28N2O5·C4H4O4 во делот од еналаприл малеат земен според формулата:
100C(rU/rS)
во кој C е концентрацијата, во mg на mL, на USP Enalapril Maleate RS во стандардниот препарат;и rU и rS се врвните одговори добиени од подготовката за анализа и стандардната подготовка, соодветно.