Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Анализа 99,0~100,5% (HPLC) Фабрика

Флурбипрофен
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-Флуоро-4-бифенил)пропионска киселина [5104-49-4].
Флурбипрофен содржи не помалку од 99,0 проценти и не повеќе од 100,5 проценти C15H13FO2, пресметано на сушена основа.
Пакување и складирање - чувајте во тесни садови.
USP референтни стандарди <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen Поврзано соединение A RS
2-(4-бифенилил)пропионска киселина.
C15H14O2 226,28
Идентификација -
О: Инфрацрвена апсорпција <197K>.
Б: Ултравиолетова апсорпција 197U-
Раствор: 10 µg на mL.
Медиум: 0,1 N натриум хидроксид.
Максимумот на апсорпција на 247 nm е околу 0,8.
Опсег на топење <741>: помеѓу 114 и 117.
Загуба при сушење <731>-Исушете го во вакуум на 60 до константна тежина: губи не повеќе од 0,5% од својата тежина.
Остатоци при палење <281>: не повеќе од 0,1%.
Тешки метали, Метод II <231>: 0,001%.
Поврзани соединенија-
Разредувач-Подгответе мешавина од вода и ацетонитрил (11:9).
Мобилна фаза-Подгответе филтрирана и дегасирана мешавина од вода, ацетонитрил и глацијална оцетна киселина (12:7:1).Направете прилагодувања доколку е потребно (видете „Соодветност на системот“ под Хроматографија <621>).
Стандарден раствор - Растворете точно измерена количина USP Flurbiprofen поврзана со соединение A RS во растворувач за да се добие раствор со концентрација од околу 50 µg на mL.
Раствор за соодветност на системот-Пипетирајте 2,0 mL стандарден раствор во волуметриска колба од 10 mL, додадете околу 20 mg USP Flurbiprofen RS, разредете со разредувач до волумен и измешајте.
Стандарден раствор - Префрлете 2,0 mL стандарден раствор во волуметриска колба од 10,0 mL, разредете со разредувач до волумен и измешајте.
Тест раствор - Подгответе раствор од флурбипрофен во разредувач кој содржи 2,0 mg на mL.
Хроматографски систем (види Хроматографија <621>) - Течниот хроматограф е опремен со детектор од 254 nm и колона од 3,9 mm × 15 cm што содржи пакување L1 од 4 µm.Стапката на проток е околу 1 mL во минута.Хроматографирајте го растворот за соодветност на системот и запишете ги максималните одговори како што е наведено за Постапка: релативното време на задржување е околу 0,9 за соединението А поврзано со Флурбипрофен и 1,0 за флурбипрофен;а релативното стандардно отстапување за реплика на инјекции не е повеќе од 1,0%.
Постапка-Посебно инјектирајте еднакви волумени (околу 20 µL) од Стандардниот раствор и Испитниот раствор во хроматографот, снимајте ги хроматограмите и измерете ги површините за главните врвови.Пресметајте го процентот на соединението А поврзано со флурбипрофен во делот од флурбипрофен земен со формулата:
100 (CS / CU) (rU / rS)
во кој CS е концентрацијата, во μg на mL, на USP Flurbiprofen поврзано соединение A RS во стандардниот раствор;CU е концентрацијата, во µg/mL, на флурбипрофен во тест растворот;и rU и rS се максимални одговори за соединението А поврзано со флурбипрофен добиени од тест растворот и стандардниот раствор, соодветно: не е пронајдено повеќе од 0,5% од соединението А поврзано со флурбипрофен.Пресметајте го процентот на секоја нечистотија во делот од Флурбипрофен земен со формулата:
100 (ри / рс)
во кој ri е максималниот одговор за секоја нечистотија добиена од Тестниот раствор;а rs е збирот на одговорите на сите врвови добиени од Тестниот раствор: збирот на сите нечистотии не е поголем од 1,0%.
Анализа - Растворете околу 0,5 g флурбипрофен, прецизно измерен, во 100 ml алкохол, претходно неутрализиран со 0,1 N натриум хидроксид VS до крајната точка на фенолфталеин, додадете фенолфталеин ТС и титрирајте со 0,1 N натриум хидроксид за прво појавување на VS розова боја која опстојува не помалку од 30 секунди.Секој mL од 0,1 N натриум хидроксид е еквивалентен на 24,43 mg C15H13FO2.