Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-леуцин Чистота >99,0% (HPLC) Фабрика

Постапка на инспекција
1. Изглед
-- Визуелна инспекција
2. Чистота (HPLC)
2.1 Инструмент
Течна хроматографија со високи перформанси, PDA детектор.
Електронска аналитичка рамнотежа
2.2 Реагенс
Ацетонитрил (хроматографска оценка), Трифлуороцетна киселина (хроматографска класа)
2.3 Хроматографски услови
2.3.1 Колона: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Бранова должина на откривање: INC220nm
Брзина на проток: 1,0 мл/мин
Големина на примерокот: 10μL (референца)
Разредувач: ацетонитрил
Време на собирање податоци: 25.00 мин
2.4 Подготовка на мобилна фаза
Мобилна фаза А (0,1% вода со трифлуороцетна киселина): прецизно апсорбира 2,0 ml трифлуороцетна киселина, разредена со вода до 2000 ml, добро измешајте и дегасирајте;
Мобилна фаза Б (0,1% ацетонитрил трифлуороцетна киселина): прецизно апсорбира 2,0 ml трифлуороцетна киселина, разредена до 2000 ml со ацетонитрил, мешање и дегасирање;
Време (мин) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Подготовка на примерок раствор
Измерете и растворете 0,1 g примерок со ацетонитрил и разредете до 100 ml, добро протресете за употреба или иста концентрација.Подгответе два примероци паралелно.
2.7 Определување примерок
Анализирајте го примерокот според следнава процедура за земање примероци:
Повеќе од 1 инјекција на празен раствор
1 игла примерок раствор 1#
1 игла примерок раствор 2#
2.8 Пресметка на резултат
2.8.1 Методот на нормализирање на површината на врвот беше користен за пресметување на чистотата на HPLC со одземање на празно место.
2.8.2 Релативното средно отстапување на чистотата на две игли не треба да биде поголемо од 1%
2.8.3 Доколку резултатите од двете инјекции ги исполнуваат критериумите за прифаќање, просечната чистота се зема како конечен резултат.
3, Точка на топење -- RY-1 инструмент за точка на топење
4. Загуба при сушење тест метод
4.1 Инструменти:
Електрична термостатска печка за сушење, баланс 1/10.000.
4.2 Постапка:
Во рамно шише со тежина со константна тежина и пресушена мелена уста, измерете 1 грам (точно до 0,0001 грам) од примерокот.Примерокот треба рамномерно да се распореди на дното на шишето за мерење со дебелина не повеќе од 10 мм, да се стави во термостатска електрична печка за сушење, да се исуши на 105-110℃ 3 часа, а потоа да се префрли во просторијата за сушење за да се излади. собна температура за мерење.
Пресметка: Загуба при сушење %= (M1-M2) ÷M×100
Каде: М1: тежина на примерокот и мерното шише пред сушење, грамови
М2: тежина на примерокот и мерното шише по сушењето, во грамови
М: Тежина на примерокот, грамови
5. Специфична ротација
-- Специфичната ротација се мери во согласност со GB/T613-1988
Подготовка на примерокот: 0,5000 g примерок беше прецизно измерен и префрлен во чисто и суво волуметриско шише од 50 ml, додадени се 20 ml DMF, шишето беше затворено и протресено за да се раствори, а потоа разредено до вагата со DMF.
Тест: Прилагодете ја нулата на жироскопот пред тестот, потоа наполнете ја епрувета со растворот на примерокот, запишете го аголот на ротација и пресметајте ја специфичната ротација на примерокот со следнава формула.
[а]D20=(r×50) ÷ (Д×Ш)
[а]D20: Специфична оптичка ротација на 25℃ од растворот на примерокот
r: Оптичка ротација забележана на 20℃ за растворот на примерокот
50: Волумен на подготвен раствор на примерок (ml)
w: Тежина на примерокот (g)
L: Должина на цевката со оптичка ротација (dm)