Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-терц-бутил-L-серинска чистота >98,5% (HPLC)

Инспекциски процедури
1. Изглед
-- Визуелна инспекција
2. Чистота (HPLC)
2.1 Инструмент
Течна хроматографија со високи перформанси, PDA детектор.
Електронска аналитичка рамнотежа
2.2 Реагенс
Ацетонитрил (хроматографска оценка), трифлуороцетна киселина (хроматографска класа)
2.3 Хроматографски услови
2.3.1 Колона: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Бранова должина на откривање: INC220nm
Брзина на проток: 1,0 мл/мин
Големина на примерокот: 10 μl (референца)
Разредувач: ацетонитрил
Време на собирање податоци: 25.00 мин
2.4 Подготовка на мобилна фаза
Мобилна фаза А (0,1% вода со трифлуороцетна киселина): прецизна апсорпција 2. Разредете Oml трифлуорооцетна киселина со вода до 2000 m1, добро измешајте и дегасирајте;
Мобилна фаза Б (0,1% ацетонитрил трифлуороцетна киселина): прецизна апсорпција 2,0 ml трифлуорооцетна киселина беше разредена до 2000 m1 со ацетонитрил, измешана и дегасирана;
2.5 Градиентна програма на мобилна фаза
Време (мин) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Подготовка на примерок раствор
Измерете и растворете 0,1 g примерок со ацетонитрил и разредете до 100 ml, добро протресете за употреба или иста концентрација.Подгответе два примероци паралелно.
2.7 Определување примерок
Анализирајте го примерокот според следнава процедура за земање примероци:
Повеќе од 1 инјекција на празен раствор
Раствор на примерок од 1 бод 1#
Раствор на примерок од 1 бод 2#
2.8 Пресметка на резултат
2.8.1 Методот на нормализирање на површината на врвот беше користен за пресметување на чистотата на HPLC со одземање на празно место.
2.8.2 Релативното средно отстапување на чистотата на две игли не треба да биде поголемо од 1%
2.8.3 Доколку резултатите од двете инјекции ги исполнуваат критериумите за прифаќање, просечната чистота се зема како конечен резултат.
3, Точка на топење -- RY-1 инструмент за точка на топење
4. Метод за откривање загуба при сушење
4.1 Инструменти:
Електрична термостатска печка за сушење, салдо еден од десет илјади.
4.2 Постапка:
Во рамно шише за мерење со мелен капак за уста со постојана тежина и пресушење, измерете 1 грам примерок (точно до 0,0001 грам).Примерокот треба рамномерно да се распореди на дното на шишето за мерење со дебелина не повеќе од 10 mm, да се стави во електрична печка за сушење со постојана температура, да се исуши на 105-110 ℃ 3 часа, а потоа да се префрли во просторијата за сушење, да се излади. на собна температура и измерете.
Пресметка: Сува губење на тежината %= (M1-M2) ÷M×100
Каде: M1: маса на мострата и шише за мерење пред сушење, г
М2: Маса на примерок и шише за мерење по сушењето, г
М: Маса на примерок, грам
5. Специфична ротација
-- Специфичната ротација се мери во согласност со GB/T613-1988
Подготовка на примерокот: 0,5000 g примерок беше прецизно измерен и пренесен во чисто и суво волуметриско шише од 50 ml со 20 ml етил ацетат.Шишето беше исплутано и протресено за да се раствори етил ацетатот.
Тест: Прилагодете ја нулата на жироскопот пред тестот, потоа наполнете ја епрувета со раствор на примерок, запишете го аголот на вртење на отклонување и пресметајте ја специфичната ротација на примерокот користејќи ја следната формула.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Каде:
[α]20/D: Специфична ротација на растворот на примерокот на 25℃
r: Ротација забележана на 25℃ за раствор на примерок
50: Подгответе волумен на раствор на примерок (ml)
w: Тежина на примерокот (g)
L: Должина на оптичката цевка (dm)
6. TCL анализа
Подготовка на примерокот: 0,5000 g примерок беше прецизно измерен и префрлен во чисто и суво волуметриско шише од 50 ml, додадени се 40 ml EtoH, шишето беше затворено и протресено за да се раствори, а потоа разредено до вагата со EtoH.
Подготовка на контролен примерок: 0,5000 g примерок беше прецизно измерен и префрлен во чисто и суво волуметриско шише од 50 ml, додадени се 40 ml вода и 2 капки 6N хлороводородна киселина, шишето беше затворено и протресено да се раствори, а потоа се разреди на вага со вода.Потоа земете 0,5 од горенаведената течност и разредете ја со етанол во волуменско шише од 100 ml до референтна мостра со скала за остаток од амино киселина од 1,0%.
Земени се примероци од 10 микролитри со шприц за микросемплирање, а примероците се ставени на силиконската плоча GF254.За споредбени точки беа земени табли од 5 микролитри, 10 микролитри и 15 микролитри.
Средство за развој: n-бутанол: глацијална оцетна киселина: вода =4:1:1.
Средство за развој на боја: 5% раствор на нинхидрин метанол.
Операција за развој на боја: прво, користете фен за коса за да ја исушите развиената плоча со силика гел, потоа натопете ја во 5% раствор на нинхидрин метанол, потоа исушете со фен и печете на висока температура во електрична печка за развој на бојата.
Пресуда: Погледнете го времето на бојата на производот, големината на точката, концентрацијата на бојата и споредбата со контролниот производ, проценете дека е во тој опсег.