Анализа за глицин CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) 98,5~101,5% Фабрички висок квалитет

USP35-NF30
ДЕФИНИЦИЈА
Глицинот содржи NLT 98,5% и NMT 101,5% глицин (C2H5NO2), пресметан на сушена основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
А. АПСОРПЦИЈА ИНФРАРЕДНАТА <197М>
АСЕЈ
• ПОСТАПКА
Примерок: 150 mg глицин
Празен: 100 мл глацијална оцетна киселина
Титриметриски систем
(Видете титриметрија <541>.)
Режим: Директна титрација
Титрант: 0,1 N на хлорна киселина VS
Откривање на крајна точка: визуелно
Анализа: Растворете го примерокот во 100 mL глацијална оцетна киселина и додадете 1 капка кристално виолетова ТС.Титрирајте со Титрант до зелена крајна точка.Изведете ја определбата Blank.
Пресметајте го процентот на глицин (C2H5NO2) во земениот примерок:
Резултат = {[(VS - VB) × N × F]/W} × 100
VS = волумен на титрант потрошен од примерокот (mL)
VB = волумен на титрант потрошен од празното (mL)
N = вистинска нормалност на титрантот (mEq/mL)
F = фактор на еквивалентност, 75,07 mg/mEq
W = Тежина на примерокот (mg)
Критериуми за прифаќање: 98,5%-101,5% на сушена основа
НЕЧИСТОРИСТИ
• ОСТАТОК НА ПАЛЕЊЕ <281>: NMT 0,1%
• ХЛОРИД И СУЛФАТ, Хлорид <221>
Стандарден раствор: 0,10 mL 0,020 N хлороводородна киселина
Примерок: 1 g глицин
Критериуми за прифаќање: NMT 0,007%
• ХЛОРИД И СУЛФАТ, Сулфат <221>
Стандарден раствор: 0,20 mL 0,020 N сулфурна киселина
Примерок: 3 g глицин
Критериуми за прифаќање: NMT 0,0065%
• ТЕШКИ МЕТАЛИ, метод I <231>: NMT 20 ppm
• ТЕШКИ МЕТАЛИ, метод I <231>: NMT 20 ppm
Раствор за примерок: 100 mg/mL глицин
Анализа: Варете 10 mL од растворот на примерокот 1 мин и оставете го настрана 2 часа.
Критериуми за прифаќање: Растворот изгледа чист и подвижен како 10 mL од истиот раствор што не е сварен.
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТИ
• ЗАГУБЕЊЕ НА СУШЕЊЕ <731>: Исушете го примерокот на 105° 2 часа: губи NMT 0,2% од неговата тежина.
ДОПОЛНИТЕЛНИ БАРАЊА
• ПАКУВАЊЕ И ЧУВАЊЕ: Конзервирајте во добро затворени садови.
• USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРДИ <11>
USP Glycine RS

Јапонска фармакопеја JP17
Глицинот, кога се суши, содржи не помалку од 98,5% глицин (C2H5NO2).
Опис Глицинот се јавува како бел, кристали оркристален прав.Има сладок вкус.Слободно е растворлив во вода и во мравја киселина, а практично нерастворлив во етанол (95).Покажува кристален полиморфизам.
Идентификација Определете го инфрацрвениот спектар на апсорпција на глицинот, претходно сушен, како што е наведено во методот на диск со калиумбромид под Инфрацрвена спектрофотометрија <2,25> и споредете го спектарот со референтниот спец: и двата спектра покажуваат сличен интензитет на ист број на апсорпција.Ако се појави некаква разлика помеѓу спектрите, растворете го глицинот во вода, испарете ја сувоста на водата и повторете го тестот со остатокот.
pH <2,54> Растворете 1,0 g глицин во 20 mL вода: pH на растворот е помеѓу 5,6 и 6,6.
Чистота
(1) Јасност и боја на растворот - Растворете 1,0 gof глицин во 10 mL вода: растворот е бистар и безбоен.
(2) Хлорид <1,03> - Направете го тестот со 0,5 g глицин.Подгответе го контролниот раствор со 0,30 mL 0,01mol/L хлороводородна киселина VS (не повеќе од 0,021%)
(3) Сулфат <1,14> - Направете го тестот со 0,6 g глицин.Подгответе го контролниот раствор со 0,35 mL 0,005mol/L сулфурна киселина VS (не повеќе од 0,028z).
(4) Амониум <1,02> - Направете го тестот користејќи 0,25 g глицин.Подгответе го контролниот раствор со 5,0 mL стандарден раствор на амониум (не повеќе од 0,02%).
(5) Тешки метали <1,07> - Продолжете со 1,0 g глицин според Методот 1 и направете го тестот.Подгответе го контролниот раствор со 2,0 mL стандарден раствор од олово (не повеќе од 20 ppm).
(6) Арсен <1.11>-Подгответе го тестниот раствор со 1.0 гоф глицин според Методот 1 и направете го тестот (не повеќе од 2 ppm).
(7) Поврзани супстанци - Растворете 0,10 g глицин во 25 ml вода и користете го овој раствор како раствор за примерок.Пипете 1 mL од растворот на примерокот, додадете вода за да направите точно 50 mL.Пипетирајте 5 mL од овој раствор, додадете вода до точно 20 mL и користете го овој раствор како стандарден раствор. Направете го тестот со овие раствори како што е наведено под Тенослојна хроматографија<2.03>.Истурете 5 ml од растворот на мострата и стандардниот раствор на чинија со силика гел за тенкослојна хроматографија.Направете ја плочата со мешавина од 1-бутанол, вода и оцетна киселина (100) (3:1:1) на растојание од околу 10 cm и исушете ја плочата на 80℃ 30 минути.Распрснете рамномерно раствор од нинхидрин во ацетон (1 во 50), и загрејте на 80℃ 5 минути: дамките освен главното место од растворот на примерокот не се поинтензивни од дамките од стандардниот раствор.
Загуба при сушење <2,41> Не повеќе од 0,30% (1 g, 105℃, 3 часа).
Остаток при палење <2,44> Не повеќе од 0,10% (1 g).
Анализа Измерете точно околу 80 mg глицин, претходно сушен, растворете во 3 mL мравја киселина, додадете 50 mL оцетна киселина (100) и титрирајте <2,50> со 0,1 mol/L перхлорна киселина VS (потенциометриска титрација).Направете празно определување и направете ја потребната корекција.
Секој mL од 0,1 mol/L перхлорна киселина VS＝7,507 mg C2H5NO2
Контејнери и складирање Контејнери-Добро затворени контејнери.