Анализа на глициретична киселина (еноксолон) CAS 471-53-4 98,0~101,0% (потенциометрија)

Општи известувања
(Ph Eur монографија 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Дејство и употреба
Третман на бенигна пептичен улкус.
Ph Eur
ДЕФИНИЦИЈА
(20б)-3б-хидрокси-11-оксо-олеан-12-ен-29-оична киселина.
содржина
98,0 проценти до 101,0 проценти (сушена супстанција).
ЛИКОВИ
Изглед
Бел или речиси бел кристален прав.
Растворливост
Практично нерастворлив во вода, растворлив во етанол, слабо растворлив во метилен хлорид.
Покажува полиморфизам (5.9).
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
Прва идентификација А.
Втора идентификација Б, В.
A. Испитувајте со инфрацрвена апсорпциона спектрофотометрија (2.2.24).
Споредба Еноксолон ЦРС.
Ако спектрите добиени во цврста состојба покажуваат разлики, растворете 0,2 g од супстанцијата што треба да се испита и 0,2 g од референтната супстанција одделно во 6 ml етанол R. Се вари под
рефлуксен кондензатор за 1 час и додадете 6 ml вода R. Се формира талог.Се лади на околу 10℃ и се филтрира со помош на вакуум.Измијте го талогот со 10 ml алкохол R, исушете го во рерна на 80℃ и запишете нови спектри.
Б. Тенослојна хроматографија (2.2.27).
Раствор за испитување Растворете 10 mg од супстанцијата што треба да се испита во метилен хлорид R и разредете до 10 ml со истиот растворувач.
Референтен раствор Растворете 10 mg еноксолон CRS во метилен хлорид R и разредете до 10 ml со истиот растворувач.
Плоча TLC силика гел плоча R.
Мобилна фаза глацијална оцетна киселина R, ацетон R, метилен хлорид R (5:10:90 V/V/V).
Примена 5 µl.
Развој Над 2/3 од плочата.
Сушење на воздух 5 мин.
Откривање Спреј со раствор од анисалдехид R и загревање на 100-105℃ 10 мин.Резултати Главното место во хроматограмот добиен со тест растворот е слична по положба, боја и големина со главното место во хроматограмот добиен со референцата
решение.
C. Растворете 50 mg во 10 ml метилен хлорид R. На 2 ml од овој раствор, додадете 1 ml оцетна анхидрид R и 0,3 ml сулфурна киселина R. Се добива розова боја.
ТЕСТОВИ
Изглед на растворот
Растворот е бистар (2.2.1) и не е поинтензивно обоен од референтниот раствор Y6 (2.2.2, метод II).
Растворете 0,1 g во етанол R и разредете до 10 ml со истиот растворувач.
Специфична оптичка ротација (2.2.7) + 145 до + 154 (сушена супстанција).
Растворете 0,50 g во диоксан R и разредете до 50,0 ml со истиот растворувач.
Сродни супстанции
Течна хроматографија (2.2.29).
Тест раствор Растворете 0,10 g од супстанцијата што треба да се испита во мобилната фаза и разредете до 100,0 ml со мобилната фаза.
Референтен раствор (а) Разредете 2,0 ml од испитниот раствор до 100,0 ml со мобилната фаза.
Референтен раствор (б) Разредете 5,0 ml референтен раствор (а) до 100,0 ml со мобилната фаза.
Референтен раствор (в) Растворете 0,1 g 18α-глициретинска киселина R во тетрахидрофуран R и разредете до 100,0 ml со истиот растворувач.На 2,0 ml од растворот, додадете 2,0 ml од тест-растворот и разредете до 100,0 ml со мобилната фаза.
Колона:
-големина: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-стационарна фаза: октадецилсилил силика гел за хроматографија R (5 μm),
-температура: 30℃.
Мобилна фаза Измешајте 430 тома тетрахидрофуран R и 570 тома од 1,36 g/l раствор на натриум ацетат R прилагоден на pH 4,8 со глацијална оцетна киселина R.
Брзина на проток 0,8 ml/min.
Спектрофотометар за откривање на 250 nm.
Инјекција со јамка од 20 µl;инјектирајте го тест растворот и референтните раствори.
Време на работа 4 пати повеќе од времето на задржување на Еноксолон.
Соодветност на системот:
-Резолуција: минимум 2,0 помеѓу врвовите поради еноксолон и 18α-глициретинска киселина во хроматограмот добиен со референтниот раствор (в).
Ограничувања:
-секоја нечистотија: не повеќе од 7 пати поголема од површината на главниот врв во хроматограмот добиен со референтниот раствор (б) (0,7 проценти),
-вкупно: не повеќе од плоштината на главниот врв во хроматограмот добиен со референтниот раствор (а) (2,0 проценти),
- Граница за непочитување: 0,5 пати поголема од површината на главниот врв во хроматограмот добиен со референтниот раствор (б) (0,05 проценти).
Тешки метали (2.4.8) Максимум 20 ppm.
1,0 g е во согласност со граничниот тест F. Подгответе го стандардот користејќи 2 ml стандарден раствор на олово (10 ppm Pb) R.
Загуба при сушење (2.2.32) Максимално 0,5 проценти, определено на 1.000 g со сушење во рерна на 105 ° C за 4 часа.
Сулфатен пепел (2.4.14) Максимум 0,2 проценти, определен на 1,0 g.
АСЕЈ
Растворете 0,330 g во 40 ml диметилформамид R. Титрирајте со 0,1 M тетрабутиламониум хидроксид, одредувајќи ја крајната точка потенциометриски (2.2.20).Направете празно титрација.1 ml од 0,1 M тетрабутиламониум хидроксид е еквивалентно на 47,07 mg C30H46O4
Круна Авторски права 2006 330 46 4
СКЛАДИРАЊЕ
Заштитени од светлина.
НЕЧИСТОРИСТИ
А. (20β)-3б-хидрокси-11-оксо-18а-олеан-12-ен-29-оична киселина,
B. (4β,20б)-3б,23-дихидрокси-11-оксо-олеан-12-ен-29-оична киселина.
Ph Eur