H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-глутаминска киселина Диетил естер хидрохлорид Чистота >99,0% (HPLC) Фабрика

I. Инспекциски процедури
1. Точка на топење
Се користи дигитален инструмент за точка на топење
Чекор 2: Содржина
2.1 Реагенси
Чекор 1: мравја киселина
2. Глацијална оцетна киселина
3. Стандарден раствор за титрација на перхлорна киселина (C=0,1000mol/l)
4. Кристал Виолетова индикаторска течност: 5g/l.
2.2 Инструменти и опрема
1. Чаша 150мл
2. Микробуре: 10мл
2. 3 чекори за анализа
2. 3. Јас прецизно тежам околу 300 mg од примерокот претходно сушен на 105 ° C за 3 часа, го ставам во бетел од 150 ml, додавам 3 ml мравја киселина, додавам 50 ml ледена оцетна киселина, додавам 2 капки тест раствор на кристално виолетова ( TS-74), и се титрира со 0,1 mol/L перхлорна киселина до зелената крајна точка или додека синото целосно не исчезне.
2. 3. 2 Начин на пресметување
X е еднаков на C (V1-V2) пати 0,2042 / M пати 100
C е концентрацијата на стандардниот раствор за титрација на перхлорна киселина, изразена во молови на литар (mol/l).
V1 е потрошениот волумен на стандарден концентриран раствор за титрација на перхлорна киселина во титрација на примерокот, изразен во ml (ml).
Потрошен волумен на стандарден раствор за титрација на перхлорна киселина во V2 празен тест, изразен во ml (ml)
0,2042 и 1,00 ml перхлорна киселина стандардна титрирана концентрирана течна фаза кога квалитетот на овој производ е изразен во G
М Квалитетот на мострата, изразен во грамови (g).
2. 4 Исправка
Ако разликата во собната температура помеѓу растворот за тест за титрација и стандардниот раствор на калибрациона перхлорна киселина надминува 10℃, треба повторно да се калибрира;Во спротивно, концентрацијата C1 на стандардниот раствор на перхлорна киселина ќе се коригира според тестот (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 е коефициент на експанзија на глацијална оцетна киселина
Единицата за собна температура за T2 калибрација на перхлорна киселина е Целзиусови (°C).
Единицата за собна температура во која се титрира примерокот е Целзиусови (°C).
Концентрација на стандарден раствор на перхлорна киселина C1 t2℃, во молови на литар (MOL/L)
3. Сува и бестежинска
3.1 Инструменти:
Термостатска печка за сушење, баланс од 1/10.000.
3.2 Постапка:
Земете 1-2 грама примероци (точни до 0,5 mg) и ставете ги во претходно исушено шише за мерење со постојана тежина и измерено.Примероците ќе имаат еднаква дебелина на дното на шишето за мерење.Што се однесува до примероците, тие ќе се сушат во термоелектрична печка (105±5℃) до константна тежина.
3.3 Пресметка
X е m минус m1 поделено со m минус m2 на 100
Каде: X- содржина на влага %
m1 -- Тежина на сув примерок плус мерно шише g
m2 - Измерете ја масата на шишето g
m- Тежината на примерокот g
3.4 Поени за внимание
1. Точки на внимание: 1. Мора да се направат паралелни примероци за сушење и бестежинска состојба.Еден примерок има два резултати, а грешката помеѓу двата резултати не е поголема од 0,5%.
2. Мерењето мора да биде внимателно, точно до 0,0001.
4 до ротација
4.1 Принципи
Рамно-поларизирана светлина што минува низ течност или раствор на соединение кое содржи одредена оптичка активност (односно оптички активна супстанција) може да предизвика оптичка ротација, предизвикувајќи рамнината на поларизираната светлина да ротира налево или надесно.Бројот на степени на ротација се нарекува оптичка ротација.На одредена температура (обично изразена со t, може да биде 20℃ или 25℃) одредена бранова должина на светлина (жолта натриумова светлина со D, бранова должина λ 589,3nm) поларизирана светлина низ секој милилитар кој содржи 1g материјал со оптичка активност, дебелина од 1dm (односно 10cm) раствор кога ротацијата се нарекува специфична оптичка ротација.
4.2 Барања
Линијата D на натриумовиот спектар (589,3 nm) беше искористена за мерење на должината на цевката од 1dm и температурата беше 20℃.
4.3 Инструменти
4.3.1 Дигитална автотропија (точност ±0,001°)
4.3.2 Електронски биланс (точност 0,0001 g).
4.4 Метод на работа
Земете 3 g од овој производ, точно до 0,0001 g, ставете го во волуметриско шише од 100 ml, додадете етанол да се раствори и разредете го до вага, добро протресете.Исплакнете ја мерната цевка со мала количина течност неколку пати, а потоа полека вбризгувајте ја течноста во мерната цевка (не создавајте меурчиња), ставете ја мерната цевка во жироскопот за откривање и прочитајте го читањето на оптичката ротација за 3 пати паралелно.
4.5 Пресметка
Специфичната ротација на L-глутамат диетил карбонат до натриум спектар D-линија на 20℃ [Alpha]D20 беше пресметана на следниов начин:
[ɑ] D20 = алфа/m
Каде: α -- просечен број на отчитувања на кубната ротација;
m -- квалитет на примерокот.
4.6 Дозволена разлика: Апсолутната разлика на иста мостра не треба да надминува 0,02% кога се мери двапати.
4.7 Мерки на претпазливост
4.7.1 Растворувачот треба да се користи како празно калибрација пред секое мерење: По мерењето, треба повторно да се изврши калибрација за да се утврди дали нултата точка се менува за време на мерењето.Доколку има некакви промени, оптичката ротација на примерокот треба повторно да се одреди.
4.7.2 Мострата треба да се разјасни по растворање и разредување;во спротивно, треба да се филтрира.
Чекор 5 Изглед
Производот треба да биде бел до целосно бел микрокристален прав