Хистамин дихидрохлорид CAS 56-92-8 Анализа 98,5~101,0% (титрација) Фабрика

Хистамин дихидрохлорид (CAS: 56-92-8) EP9.0 ВолуменⅡТест метод
ДЕФИНИЦИЈА
Хистамин дихидрохлорид содржи не помалку од 98,5 проценти и не повеќе од еквивалент на 101,0 проценти од 2-(1H-имидазол-4-ил)етан-1-амин дихидрохлорид, пресметан во однос на исушената супстанција.
ЛИКОВИ
Бел или речиси бел, кристален прав или безбојни кристали, хигроскопски, многу растворлив во вода, растворлив во алкохол.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
Прва идентификација: А, Д.
Втора идентификација: Б, Ц, Д
А. Испитајте со инфрацрвена апсорпциона спектрофотометрија (2.2.24), споредувајќи се со спектарот добиен со хистамин дихидрохлорид CRS.Испитајте како дискови подготвени со употреба на 1 mg супстанција.
B. Испитајте ги хроматограмите добиени во тестот за хистидин.Главното место во хроматограмот добиено со испитниот раствор (б) е слично по положбата, бојата и големината на главното место во хроматограмот добиено со референтниот раствор (а).
C. Растворете 0,1 g во 7 mL вода R и додадете 3 mL 200 g/L раствор на натриум хидроксид R. Растворете 50 mg сулфанилна киселина R во мешавина од 0,1 mL хлороводородна киселина R и 10 ml вода R и додадете 0,1 mL раствор на натриум нитрит R. Додајте го вториот раствор на првиот и измешајте.Се произведува црвена боја.
D. Дава реакција (а) на хлориди (2.3.1).
ТЕСТОВИ
Раствор S. Растворете 0,5 g во вода без јаглерод диоксид R подготвена од дестилирана вода R и разредете до 10 mL со истиот растворувач.
Изглед на растворот.Растворот S е бистар (2.2.1) и не е поинтензивно обоен од референтниот раствор Y7 (2.2.2, Метод II).
pH (2.2.3).рН на растворот S е од 2,85 до 3,60.
Хистидин.Испитувајте со тенкослојна хроматографија (2.2.27), користејќи TLC силика гел G плоча R.
Тест решение (а).Растворете 0,5 g од супстанцијата што треба да се испита во вода R и разредете до 10 mL со истиот растворувач.
Тест решение (б).Разредете 2 mL тест раствор (а) до 10 mL со вода R.
Референтно решение (а).Растворете 0,1 g хистамин дихидрохлорид CRS во вода R и разредете до 10 mL со истиот растворувач.
Референтно решение (б).Растворете 50 mg хистидин монохидрохлорид R во вода R и разредете до 100 mL со истиот растворувач.
Референтно решение (в).Измешајте 1 mL тест раствор (а) и 1 mL референтен раствор (б).
Нанесете на плочата 1 μL од испитниот раствор (а), 1 μL од испитниот раствор (б), 1 μL референтен раствор (а), 1 μL референтен раствор (б) и 2 μL референтен раствор (в).Развијте по патека од 15 cm користејќи мешавина од 5 волумени концентриран амонијак R, 20 волумени вода R и 75 волумени ацетонитрил R. Исушете ја плочата на струја на воздух.Повторете го развојот во иста насока, исушете ја плочата на струја и испрскајте со раствор од нинхидрин R1.Загрејте ја плочата на 110°C 10 мин.Секоја точка што одговара на хистидин во хроматограмот добиена со тест раствор (а) не е поинтензивна од дамката во хроматограмот добиена со референтниот раствор (б) (1 процент).Тестот не е валиден освен ако хроматограмот добиен со референтниот раствор (в) покажува 2 јасно одвоени точки.
Сулфати (2.4.13).3 mL раствор S разреден до 15 mL со дестилирана вода R е во согласност со граничниот тест за сулфати (0,1 проценти).
Загуба при сушење (2.2.32).Не повеќе од 0,5 проценти, определено на 0,20 g со сушење во рерна на 105 °C.
Сулфатен пепел (2.4.14).Не повеќе од 0,1 отсто, определено на 0,5 g.
АСЕЈ
Растворете 0,080 g во мешавина од 5,0 mL 0,01 M хлороводородна киселина и 50 mL алкохол R. Изведете потенциометриска титрација (2.2.20), користејќи 0,1 M натриум хидроксид.Прочитајте го волуменот додаден помеѓу првата и третата точка на флексија.
1 mL од 0,1 M натриум хидроксид е еквивалентно на 9,203 mg C5H11Cl2N3.
СКЛАДИРАЊЕ
Да се ​​чува во херметички сад, заштитен од светлина.