Itraconazole CAS 84625-61-6 Анализа 98,5~101,5%

Итраконазол содржи не помалку од 98,5 проценти и не повеќе од 101,5 проценти C35H38Cl2N8O4, пресметано на сушена основа.
Пакување и складирање - чувајте во тесни контејнери отпорни на светлина и чувајте ги на собна температура.
USP референтни стандарди <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Идентификација -
О: Инфрацрвена апсорпција <197K>.
Аголна ротација <781A>: помеѓу -0,10° и +0,10°, мерено на 20°
Тест раствор: 100 mg на mL, во метилен хлорид
Опсег на топење <741>: помеѓу 166° и 170°
Загуба при сушење <731>-Се суши околу 1 g на 105° 4 часа: губи не повеќе од 0,5% од својата тежина.
Остатоци при палење <281>: не повеќе од 0,1%, определено на 1,0 g.
Поврзани соединенија-
Раствор А: 0,08 М тетрабутиламониум хидроген сулфат.
Раствор Б: ацетонитрил
Разредувач-Подгответе мешавина од метанол и тетрахидрофуран (1:1).
Стандарден раствор - Растворете точно измерена количина на USP Itraconazole RS во разредувач, постепено ако е потребно y, за да добиете раствор со позната концентрација од околу 0,05 mg на mL.
Раствор за резолуција - Растворете соодветни количества USP Itraconazole RS и USP Miconazole во RS во разредувач за да добиете раствор со познати концентрации од околу 0,05 mg секој на mL.
Тест раствор - Растворете точно измерена количина на итраконазол во разредувач за да добиете раствор со позната концентрација од околу 10 mg на ml.
Хроматографски систем (види Хроматографија <621>) - Течниот хроматограф е опремен со детектор од 225 nm и колона од 4,6 mm × 10 cm што содржи 3-μm пакување L1.Стапката на проток е околу 1,5 mL во минута.Температурата на колоната се одржува на 30 °.Хроматографот е програмиран на следниов начин
Време Решение А Решение Б
(минути) (%) (%) Елуција
0–20 80→50 20→50 линеарен градиент
20–25 50 50 изократски
25–30 80 20 рамнотежа
[ЗАБЕЛЕШКА-Израмнете ја колоната најмалку 30 минути со ацетонитрил со брзина на проток од 1,5 mL во минута, а потоа рамнотежете се на почетниот состав на елуентот најмалку 5 минути.]
Хроматографирајте го растворот со резолуција и запишете ги максималните одговори како што е наведено за Постапка: резолуцијата, R, помеѓу миконазол и итраконазол не е помала од 2,0.
Постапка-Посебно инјектирајте еднакви волумени (околу 10 µL) од разредувачот, стандардниот раствор и растворот за испитување во хроматографот и запишете ги хроматограмите.Пресметајте го процентот на секоја нечистотија во делот од итраконазол земен со формулата:
100 (CS / CU) (rU / rS)
во кој CS е концентрацијата, во mg на mL, на итраконазол во стандардниот раствор;CU е концентрацијата, во mg на mL, на итраконазол во тест растворот;rU е врвната површина за секоја нечистотија во тест растворот;и rS е врвната површина за итраконазол во Стандардниот раствор: не е пронајдена повеќе од 0,5% од која било специфицирана нечистотија, како што е прикажано во Табела 1;а се најде не повеќе од 1,25% од вкупните нечистотии.Занемарете го секој пик забележан во растворувачот и кој било пик помал од 0,05%.
Табела 1
Ограничување на заедничко име (%)
4-Метокси дериват1 0,5
4-Триазолил изомер2 0,5
Пропил аналог3 0,5
Аналог на изопропил4 0,5
Епимер 5 0,5
n-бутил изомер6 0,5
Дидиоксоланил аналог7 0,5
1. 2-сек-Бутил-4-{4-[4-(4-метоксифенил)пиперазин-1-ил]фенил}-2H-1,2,4-триазол-3(4H)-он.
2. 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Триазол-4-ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-сек-бутил-2H-1,2,4-триазол-3(4H)-он.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-пропил-2H-1,2,4-триазол-3(4H)-он.
4. 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-изопропил-2H-1,2,4-триазол-3(4H)-он.
5. 4-(4-{4-[4-({(2 хелатни агенси. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2, 4-дихлорофенил)-1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-сек-бутил-2H-1,2,4-триазол-3(4H)-он .
6. 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-бутил-2H-1,2,4-триазол-3(4H)-он.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-триазол-1- ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил)-1,3-диоксо-лан-4-ил}метил)-2H-1,2,4-триазол-3(4H)-он.
Анализа-
Разредувач-Подгответе мешавина од метил етил кетон и глацијална оцетна киселина (7:1).
Постапка - Растворете околу 0,3 g итраконазол, точно измерен, во 70 ml разредувач.Титрирајте со 0,1 M на хлорна киселина, одредувајќи ја крајната точка потенциометриски на втората точка на флексија.Еден mL од 0,1 M по хлорна киселина е еквивалентно на 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4.