Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Чистота >99,0% (HPLC)

Кеторолак трометамин содржи не помалку од 98,5 проценти и не повеќе од 101,5 проценти C15H13NO3·C4H11NO3, пресметано на сушена основа.
Пакување и складирање - Чувајте го во тесни контејнери отпорни на светлина.Да се ​​чува на 25°, дозволени екскурзии помеѓу 15° и 30°
USP референтни стандарди <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Идентификација -
О: Инфрацрвена апсорпција <197K>.
Б: Апсорпција на ултравиолетови <197U>-
Раствор: 10 µg на mL
Медиум: метанол.
В: Тест за трометамин-Подгответе стандарден раствор на USP Ketorolac Tromethamine RS во мешавина од дихлорометан и метанол (2:1) што содржи 5 mg на mL.Слично, подгответе тест раствор на кеторолак трометамин кој содржи 5 mg на mL.Нанесете 40-µL волумени од Стандардниот раствор и растворот за тестирање на тенкослојна хроматографска плоча (види Хроматографија <621>) обложена со слој од 0,25 mm од смеса со хроматографски силика гел.Ставете ја плочата во хроматографска комора претходно избалансирана со мешавина од дихлорометан, ацетон и глацијална оцетна киселина (95:5:2).Запечатете ја комората и развијте го хроматограмот додека предниот дел на растворувачот не се помести околу три четвртини од должината на плочата.Извадете ја плочата од комората и оставете растворувачот да испари.Испрскајте ја плочата со свежо подготвен алкохолен раствор кој содржи 30 mg нинхидрин на mL и загрејте ја плочата на околу 150° 2 до 5 минути.Жолти дамки со розови до виолетови граници се развиваат на плочата во областите каде што се нанесени Стандардниот раствор и растворот за тестирање.
pH <791>: помеѓу 5,7 и 6,7, во раствор (1 на 100).
Загуба при сушење <731>-Сушете го во вакуум на 60° 3 часа: губи не повеќе од 0,5% од својата тежина.
Остатоци при палење <281>: не повеќе од 0,1%.
Тешки метали, Метод II <231>: 0,002%.
Хроматографска чистота -
Мобилна фаза, мешавина на растворувачи, стандардна подготовка, раствор за резолуција и хроматографски систем - Продолжете како што е наведено во анализата.
Тест решение-Користете го препаратот за анализа.
Постапка-Хроматографирајте го тестниот раствор како што е наведено за Процедура во анализата, дозволувајќи ѝ на хроматографијата да се прошири до три пати повеќе од времето на задржување на кеторолак.Измерете ги одговорите на сите врвови.Пресметајте го процентот на секоја поединечна нечистотија во делот од кеторолак трометамин земен со формулата:
100rfi (ri / rs)
во кој rfi е фактор на одговор на секој поединечен врв на нечистотија во однос на оној на кеторолак;ri е максималниот одговор за секоја нечистотија;и rs е збир на сите максимални одговори на врвовите на нечистотијата и главниот пик на кеторолак.Вредностите на rfi се 0,52 за кеторолак 1-кето аналог, 0,67 за кеторолак 1-хидрокси аналог, 2,2 за пикот на нечистотија со време на задржување од 0,54 во однос на оној на кеторолак и 0,91 за врвот на нечистотијата во релативно време на задржување од 0,66.Не е пронајден повеќе од 0,1% од кеторолак 1-кето аналогот или од кеторолак 1-хидрокси аналогот;не се најде повеќе од 0,5% од која било друга нечистотија;а збирот на сите нечистотии не е поголем од 1,0%.
Анализа-
Мобилна фаза - Растворете 5,75 g монобазен амониум фосфат во 1000 mL вода и прилагодете со фосфорна киселина до pH од 3,0.Подгответе филтрирана и дегасирана мешавина од овој пуфер раствор и тетрахидрофуран (70:30).Направете прилагодувања доколку е потребно (видете „Соодветност на системот“ под Хроматографија <621>) за да постигнете време на задржување на кеторолак од околу 8 до 12 минути.
Мешавина со растворувачи-Подгответе мешавина од вода и тетрахидрофуран (70:30).
Стандардна подготовка-Квантитативно растворете точно измерена количина на USP Ketorolac Tromethamine RS во смесата со растворувачи за да се добие раствор со позната концентрација од околу 0,4 mg на mL.[ЗАБЕЛЕШКА-Заштитете го овој раствор од светлина.]
Подготовка за анализа-префрлете околу 20 mg кеторолак трометамин, прецизно измерен, во волуметриска колба од 50 ml, разредете со мешавина на растворувач до волумен и измешајте.[ЗАБЕЛЕШКА-Заштитете го овој раствор од светлина.]
Раствор за резолуција-Во сепаратор од 250 ml измешајте 100 ml вода, 100 ml дихлорометан, 30 mg USP кеторолак трометамин RS и 1 ml 1 N хлороводородна киселина.Вметнете го затворачот, протресете и оставете ги слоевите да се одвојат.Префрлете го долниот слој на дихлорометан во затворена боросиликатна стаклена колба и фрлете го горниот слој.Растворот на дихлорометан изложете го на директна сончева светлина 10 до 15 минути.Префрлете 1,0 mL од растворот во вијала, испарете во струја на воздух или во млаз азот до сушење, додадете 1,0 mL смеса на Растворувач и извртувајте за да се раствори.[ЗАБЕЛЕШКА-Овој раствор може да се чува во фрижидер и да се користи се додека хроматограмот добиен како што е наведено за Постапката е соодветен за идентификување на врвовите поради кеторолак 1-кето аналогот и кеторолак 1-хидрокси аналогот и за мерење на резолуцијата помеѓу кеторолак 1-кето аналогот и кеторолак.]
Хроматографски систем (види Хроматографија <621>) - Течниот хроматограф е опремен со детектор од 313 nm и колона од 4,6 mm × 25 cm што содржи 5 μm пакување L7 и се одржува на константна температура од околу 40 °.Стапката на проток е околу 1,5 mL во минута.Хроматографирајте го растворот со резолуција и запишете ги максималните одговори како што е наведено за Постапка: релативното време на задржување е околу 0,63 за кетороак 1-хидрокси аналогот, 0,89 за кеторолак 1-кето аналогот и 1,0 за кеторолак;а резолуцијата, R, помеѓу кеторолак 1-кето аналогот и кеторолакот не е помала од 1,5.Хроматографирајте го стандардниот препарат и запишете ги врвните одговори како што е наведено за Постапка: ефикасноста на колоната не е помала од 5500 теоретски плочи;а релативното стандардно отстапување за реплика на инјекции не е повеќе од 1,5%.
Постапка-Одделно инјектирајте еднакви волумени (околу 10 µL) од стандардниот препарат и препаратот за анализа во хроматографот, снимајте ги хроматограмите и измерете ги одговорите за главните врвови.Пресметајте ја количината, во mg, на C15H13NO3·C4H11NO3 во делот од кеторолак трометамин земен според формулата:
50C(rU/rS)
во кој C е концентрацијата, во mg на mL, на USP Ketorolac Tromethamine RS во стандардниот препарат;и rU и rS се пик одговори на кеторолак добиени од подготовката за анализа и стандардната подготовка, соодветно.