Анализа на L-Arginine CAS 74-79-3 (H-Arg-OH) 98,5~101,0% Фабрика (AJI 97/USP/BP/FCC стандард)

ДЕФИНИЦИЈА
Аргининот содржи не помалку од 98,5 проценти и не повеќе од еквивалент на 101,0 проценти (S)-2-амино-5-гванидинопентаноична киселина, пресметана со упатување на исушената супстанција.
ЛИКОВИ
Изглед: бел или речиси бел, кристален прав или безбојни кристали, хигроскопски.Растворливост: слободно растворлив во вода, многу малку растворлив во етанол (96 проценти).
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
Прва идентификација: А, Ц.
Втора идентификација: A,B,D,E
A. Тоа е во согласност со тестот за специфична оптичка ротација (види Тестови).
Б. Растворот S (види Тестови) е силно алкален (2.2.4).
В. Испитувајте со инфрацрвена апсорпциона спектрофотометрија (2.2.24), споредувајќи се со спектарот добиен со аргинин CRS. Испитајте ги супстанциите подготвени дискови.
Г. Испитајте ги хроматограмите добиени во тестот за супстанци кои се позитивни на нинхидрин.Главното место во хроматограмот добиено со испитниот раствор (б) е слично по положбата, бојата и големината на главната точка во хроматограмот добиена со референтниот раствор (а).
E. Растворете околу 25 mg во 2 ml вода R. Додадете 1 ml раствор на α-нафтол R и 2 ml мешавина од еднакви волумени на силен раствор на натриум хипохлорит R и вода.Се развива црвена боја.
ТЕСТОВИ
Раствор S. Растворете 2,5 во дестилирана вода и се разредете до 50 ml со истиот растворувач.
Изглед на растворот.Растворот S е бистар (2.2.1) и не е поинтензивно обоен од референтниот раствор BY6 (2.2.2, метод II).
Специфична оптичка ротација (2.2.7).Растворете 2,00 g во хлороводородна киселина R1 и разредете до 25,0 ml со истата киселина.Специфичната оптичка ротација е + 25,5 до + 28,5, пресметана во однос на исушената супстанција.
Нинхидрин-позитивни супстанции.Испитувајте со тенкослојна хроматографија (2.2.27), користејќи TLC силика гел плоча R.
Тест решение (а).Растворете 0,10 g од супстанцијата што треба да се испита во разредена хлороводородна киселина и се разредува до 10 ml со истата киселина.
Тест решение (б).Разредете 1 ml од тест раствор (а) до 50 ml со вода R.
Референтно решение (а).Растворете 10 mg аргинин CRS во 0,1 M хлороводородна киселина и разредете до 50 ml со истата киселина.
Референтно решение (б).Разредете 5 ml од испитниот раствор (б) до 20 ml со вода R.
Референтно решение (в).Растворете 10 mg аргинин CRS и 10 mg лизин хидрохлорид CRS во 0,1 M хлороводородна киселина и разредете до 25 ml со истата киселина.
Нанесете на плочата 5 μl од секој раствор.Оставете ја плочата да се исуши на воздух.Развијте по патека од 15 cm користејќи мешавина од 30 волумени концентриран амонијак R и 70 волумени 2-пропанол R. Исушете ја плочата на 100°C до 105°C додека амонијакот целосно не исчезне.Испрскајте со раствор на нинхидрин R и загрејте на 100°C до 105°C 15 мин.Секоја точка во хроматограмот добиена со тест раствор (а), освен главното место, не е поинтензивна од дамката на хроматограмот добиена со референтниот раствор (б) (0,5 проценти).Тестот не е валиден освен ако хроматограмот добиен со референтниот раствор (в) покажува две јасно одвоени точки.
Хлориди (2.4.4).На 5 ml раствор S додадете 0,5 ml разредена азотна киселина R и разредете до 15 ml со вода R. Растворот е во согласност со граничниот тест за хлориди (200 ppm).
Сулфати (2.4.13).На 10 ml раствор S, додадете 1,7 ml разредена хлороводородна киселина R и разредете до 15 ml со дестилирана вода R. Растворот е во согласност со граничниот тест за сулфати (300 ppm).
Амониум (2.4.1).50 mg одговара на граничниот тест Б за амониум (200 ppm).Подгответе го стандардот користејќи 0,1 ml стандарден раствор на амониум (100 ppm NH4) R.
Железо (2.4.9).Во инка за одвојување, растворете 1,0 g во 10 ml разредена хлороводородна киселина R. Протресете со три количини, секоја од по 10 ml, метил изобутил кетон R1, протресувајќи 3 минути секој пат.Во комбинираните органски слоеви додадете 10 ml вода Ренд тресете 3 мин.Водениот слој е во согласност со граничниот тест за железо (10 ppm).
Тешки метали (2.4.8).Растворете 2,0 g во вода R и разредете до 20 ml со истиот растворувач.12 ml од растворот е во согласност со граничниот тест А за тешки метали (10 ppm). Подгответе го стандардот користејќи оловен стандарден раствор (1 ppm Pb) R.
Загуба при сушење (2.2.32).Не повеќе од 0,5 проценти, определено на 1.000 g со сушење во рерна на 105 ℃
Сулфатен пепел (2.4.14).Не повеќе од 0,1 проценти, определено на 1,0 g.
АСЕЈ
Растворете 0,150 g во 50 ml вода R. Користејќи 0,2 ml метил црвен мешан раствор Ras индикатор, се титрира со 0,1 M хлороводородна киселина додека бојата не се промени од зелена до виолетово-црвена боја.
1 ml од 0,1 М хлороводородна киселина еквивалентна на 17,42 mg C6H14N4O2.
СКЛАДИРАЊЕ
Да се ​​чува заштитено од светлина.