Л-цистеин хидрохлорид монохидрат CAS 7048-04-6 Анализа 98,5~101,0% (Титрација на сушена основа) Фабрика

Л-цистеин хидрохлорид монохидрат (CAS: 7048-04-6) AJI97 Тест метод
Идентификација: Споредете го инфрацрвениот спектар на апсорпција на примерокот со оној на стандардот со методот на дискови со калиум бромид.
Специфична ротација [α]D20: Сушен примерок, C=8, 1mol/L HCl
Состојба на раствор (пренос): 1,0 g во 10 ml H2O, спектрофотометар, 430 nm, дебелина на ќелијата 10 mm.
Хлорид (Cl): 350 mg, B-2
Амониум (NH4): А-1
Сулфат (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50ml од 0,005mol/L H2SO4
Железо (Fe): 1,5 g, ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Тешки метали (Pb): 2.0g, (1), pH=7, ref: 2.0ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Арсен (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml As2O3 Std.
Други амино киселини: Тест примерок: 50μg, B-6-a, контрола;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Загуба при сушење: Во вакуум, P2O5, на собна температура 20 часа.
Остаток при палење (сулфатен): AJI тест 13
Анализа: Сушен примерок, 250mg, 0,05mol/L I2 1ml=15,762mg C3H7NO2S·HCl
Тест за pH: 1,0 g во 100 ml H2O

Л-цистеин хидрохлорид монохидрат (CAS: 7048-04-6) Тест метод USP35
ДЕФИНИЦИЈА
Цистеин хидрохлорид е Л-цистеин хидрохлорид монохидрат и содржи NLT 98,5% и NMT 101,5% L-цистеин хидрохлорид (C3H7NO2S·HCl), пресметан на сушена основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
А. АПСОРПЦИЈА ИНФРАРЕДНАТА <197К>
АСЕЈ
ПОСТАПКА
Примерок: 250 mg цистеин хидрохлорид
Празно: постапете како што е наведено во Анализата без примерокот.
Титриметриски систем
(Види титриметрија <541>)
Режим: Преостаната титрација
Титрант: 0,1 N јод VS
Заден титрант: 0,1 N натриум тиосулфат VS
Откривање на крајна точка: визуелно
Анализа: Префрлете го примерокот во колба со јод.Додадете 20,0 ml вода и 4 g калиум јодид и измешајте.Изладете го растворот во ледена бања и додадете 5 mL 3 N хлороводородна киселина и 25,0 mL 0,1 N јод VS.Вметнете го затворачот и оставете да отстои во темница 20 мин.Титрирајте го вишокот јод со заден титрант.Додадете 3 mL ѕвезда ch TS како што се приближува крајната точка.Од образецот на празно определување.Пресметајте го процентот на цистеин хидрохлорид (C3H7NO2S·HCl) во земениот примерок:
Резултат = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = волумен на назад титрант потрошен од празното (mL)
VS = волумен на назад титрант потрошен од примерокот (mL)
N = вистинска нормалност на задниот титрант (mEq/mL)
F= фактор на еквивалентност, 157,6 mg/mEq
W= Тежина на примерокот (mg)
Критериуми за прифаќање: 98,5%~101,5% на сушена основа
НЕЧИСТОРИСТИ
ОСТАТОК НА ПАЛЕЊЕ <281>: NMT 0,4%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, Сулфат <221>
Стандарден раствор: 0,10 mL 0,020 N сулфурна киселина
Примерок: 0,33 g цистеин хидрохлорид
Критериуми за прифаќање: NMT 0,03%
ЖЕЛЕЛО <241>: NMT 30 ppm
ТЕШКИ МЕТАЛИ, метод I <231>: NMT 15 ppm
ПОВРЗАНИ СОединенија
Раствор на N-етилмалеимид: 40 mg/mL Н-етилмалеимид во алкохол
Стандарден празен раствор: Растворете 20 mg USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS во 10,0 mL вода.Додадете 10,0 mL раствор на N-Етилмалеимид и измешајте.Оставете го растворот да отстои 5 минути пред употреба.
Стандарден раствор: 0,05 mg/mL од Стандарден раствор во вода.[ ЗАБЕЛЕШКА-Овој раствор има концентрација еквивалентна на 0,5% од онаа на растворот на примерокот.]
Раствор за соодветност на системот: префрлете 10 mg USP L-Tyrosine RS и 10 mL стандарден раствор во волуметриска колба од 25 ml.Разредете со вода до волумен.
Основен раствор на примерокот: Префрлете 0,2 g цистеин хидрохлорид во волуметриска колба од 10 ml, растворете и разредете со вода до волумен.
Раствор на примерокот: На 5,0 mL од матичниот раствор на примерокот додадете 5,0 mL раствор на N-етилмалеимид и измешајте.Оставете го растворот да отстои 5 минути пред употреба.
Хроматографски систем (Види Хроматографија <621>, Хроматографија со тенок слој.)
Режим: TLC
Адсорбент: 0,25-мм слој од хроматографска смеса од силика гел
Волумен на нанесување: 5μL
Развивачки систем на растворувачи: бутил алкохол, глацијална оцетна киселина и вода (3:1:1)
Реагенс за прскање: 2 mg/mL нинхидрин во мешавина од бутил алкохол и 2N оцетна киселина (95:5)
Соодветност на системот
Барања за соодветност: Хроматограмот на растворот за соодветност на системот покажува две јасно одделени точки.
Анализа
Примероци: Стандардно решение, решение за соодветност на системот и решение за примероци.
По сушењето на плочата на воздух, испрскајте со реагенс Спреј и загрејте помеѓу 100° и 105° 15 мин.Испитајте ја плочата под бела светлина.
Критериуми за прифаќање: Секоја секундарна точка на растворот за примерок не е поголема или поинтензивна од главната точка на Стандардниот раствор.
Индивидуални нечистотии: NMT 0,5%
Вкупни нечистотии: NMT 2,0%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТИ
ОПТИЧКА РОТАЦИЈА, Специфична ротација <781S>
Раствор за примерок: 80 mg/mL во 6 N хлороводородна киселина
Критериуми за прифаќање: +5,7° до +6,8°
СУШЕЊЕ СО ЗАГУБИ <731>: Се суши примерок на собна температура под притисок што не надминува 5 мм мерки за 24 часа: губи 8,0%~12,0% од својата тежина.
ДОПОЛНИТЕЛНИ БАРАЊА
ПАКУВАЊЕ И ЧУВАЊЕ: Конзервирајте во добро затворени садови.
USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРДИ <11>
USP L-цистеин хидрохлорид RS
USP L-тирозин RS