L-Cystine CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 анализа 98,5~101,0% (титрација) Фабрички висок квалитет

ДЕФИНИЦИЈА
Цистинот содржи содржи NLT 98,5% и NMT 101,5% од C6H12N2O4S2, како L-цистин, пресметано на сушена основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
А. АПСОРПЦИЈА ИНФРАРЕДНАТА <197К>
Б. ОПТИЧКА РОТАЦИЈА, Специфична ротација <781S>: -215 до -225, определена на 20°
Раствор за примерок: 20 mg/mL, во 1 N хлороводородна киселина
В. RF вредноста на главното место на растворот за примерок во тестот за органски нечистотии одговара на онаа на стандардниот раствор.
АСЕЈ
ПОСТАПКА
Примерок раствор: Префрлете околу 0,1 g цистин во колба со стаклена затвора и растворете во мешавина од 2 mL разреден натриум хидроксид (1 во 20) и 10 mL вода.Додадете 10 mL раствор на калиум бромид (200 g/L во вода), 50,0 mL 0,1 N калиум бромат VS и 15 mL разредена хлороводородна киселина (17 во 100).
Веднаш ставете го затворачот во колбата и изладете го во бања со ледена вода.Оставете да отстои заштитено од светлина 10 мин.
Титриметриски систем
(Види титриметрија <541>)
Режим: Преостаната титрација
Титрант: 0,1 N калиум бромат VS
Назад-титрант: 0,1 N натриум тиосулфат VS
Откривање на крајна точка: Колориметриско
Еквивалентност: Секој mL од 0,1 N калиум бромат VS е еквивалентен на 2,403 mg C6H12N2O4S2 на сушена основа.
Анализа: Додадете 1,5 g калиум јодид и по 1 мин, титрирајте со 0,1 N натриум тиосулфат VS, користејќи скроб TS како индикатор.Направете празно определување и направете ја потребната корекција.
Критериуми за прифаќање: 98,5%~101,5% на сушена основа
НЕЧИСТОРИСТИ
Неоргански нечистотии
ОСТАТОК НА ПАЛЕЊЕ <281>: NMT 0,1%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, Хлорид <221>: NMT 200 ppm.Дел од 0,7 g не покажува повеќе хлорид отколку што одговара на 0,40 mL 0,01 N хлороводородна киселина.
ХЛОРИД И СУЛФАТ, Сулфат <221> NMT 200 ppm.Дел од 1,2 g не покажува повеќе сулфат отколку што одговара на 0,25 mL од 0,020 N сулфурна киселина.
ЖЕЛЕЛО <241>: NMT 10 ppm
ТЕШКИ МЕТАЛИ, метод I <231>: NMT 10 ppm
Органски нечистотии
ПОСТАПКА
Стандарден раствор: Растворете количество USP Cystine RS во 1 N хлороводородна киселина и разредете со вода за да добиете раствор со позната концентрација од околу 0,02 mg/mL.
Примерок од раствор: Растворете количество цистин во 1 N хлороводородна киселина и разредете со вода за да добиете раствор со позната концентрација од околу 10 mg/mL.
Раствор за соодветност на системот: Растворете количества USP Cystine RS и USP Arginine Hydrochloride RS во 1 N хлороводородна киселина и разредете со вода за да добиете раствор со позната концентрација од околу 0,4 mg/mL секој.
Хроматографски систем (Види Хроматографија <621>, Хроматографија со тенок слој.)
Режим: TLC
Адсорбент: 0,25-мм слој од хроматографска смеса од силика гел
Волумен на нанесување: 5μL
Развивачки систем на растворувачи: Мешавина од амонијак и 2-пропанол (3:7)
Реагенс за прскање: Растворете 0,2 g нинхидрин во 100 mL мешавина од бутанол и 2 N оцетна киселина (95:5).
Анализа
Примероци: Стандардно решение, Решението за примерок и решение за соодветноста на системот
Продолжете како што е наведено за Хроматографија <621>, Хроматографија со тенок слој.По сушењето на плочата на воздух, испрскајте со реагенс Спреј и загрејте помеѓу 100° и 105° 15 мин.Испитајте ја чинијата.Хроматограмот од растворот за соодветност на системот покажува две јасно одделени точки.
Критериуми за прифаќање: Секое секундарно место од растворот за примерок не е поголемо или поинтензивно од главното место на Стандардното решение.
Индивидуални нечистотии: NMT 0,2%
Вкупни нечистотии: NMT 2,0%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТИ
ЗАШТИТА НА СУШЕЊЕ <731>: Исушете примерок на 105℃ 3 часа: губи NMT 0,2% од својата тежина.
ДОПОЛНИТЕЛНИ БАРАЊА
ПАКУВАЊЕ И СКЛАДИРАЊЕ: Да се ​​чува во добро затворени садови и да се чува на контролирана собна температура.
USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРДИ <11>
USP Аргинин Хидрохлорид РС
USP Cystine RS