Леводопа (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Стандард против Паркинсонова болест со висока чистота

Оптичка ротација [EP]
Растворете количество еквивалентно на 0,200 g сушена супстанција и 5 g хексаметилентетрамин R во 10 ml 1 mol/L хлороводородна киселина и разредете до 25,oml со истата киселина.Оставете го растворот да отстои заштитен од светлина 3 часа.Аголот на оптичка ротација е -1,27° до -1,34°
Изглед на решение
Растворете 1,0 g во 1 mol/L хлороводородна киселина и разредете до 25 ml со истата растворлива мрежа.Растворот не е поинтензивно обоен од референтниот раствор BY6.
Поврзани супстанции [EP]
Испитувајте со тенкослојна хроматографија, користејќи целулоза за хроматографија R како супстанција за обложување.
Тест раствор - Растворете 0,1 g од супстанцијата што треба да се испита во 5 ml безводна мравја киселина R и разредете до 10 ml со метанол R. Подгответе се непосредно пред употреба.
Референтен раствор (а) - Разредете 0,5 ml од испитуваниот раствор до 100 ml со метанол R.
Референтен раствор (б) - Растворете 30 mg тирозин R во 1 ml безводна мравја киселина R и разредете до 100 ml со метанол R. Измешајте 1 ml од овој раствор со 1 ml од тест растворот.
Нанесете одделно на плочата како ленти долги 20 mm, 1oμl од испитниот раствор, 10μl референтен раствор (а) и 20 μl референтен раствор (б).Се суши на струја на воздух.Развијте по патека од 15 cm користејќи мешавина од 50 волумени бутанол R, 25 тома глацијална оцетна киселина R и 25 волумени вода.Исушете ја плочата на струја на топол воздух и испрскајте со свежо подготвена смеса од еднаков волумен од 10 проценти m/v раствор на железен хлорид R и 5 проценти m/v раствор од постасиум ферицијанид R. Веднаш прегледајте ги хроматофрамите.Секоја дамка во хроматограмот добиена со растворот за испитување, освен главното место, не е поинтензивна отколку што покажува дамката во хроматограмот добиена со референтниот раствор (а).Тестот не е валиден освен ако хроматограмот добиен со референтниот раствор (б) не покаже, над главната точка, посебна точка која е поинтензивна од дамката во хроматограмот добиена со референтниот раствор (а).
УВ спектар [EP]
Растворете 30,0 мг во 0,1 мол/л хлороводородна киселина и разредете до 100 омл со истата киселина.Разредете 10,0 ml од овој раствор до 100,0 ml со 0,1 mol/L хлороводородна киселина.Испитано помеѓу 230 nm и 350 nm, решението покажува единечен максимум на апсорпција на 280 nm.Специфичната апсорпција на овој максимум е 137 до 147, пресметана во однос на исушената супстанција.
Загуба при сушење
Земете го овој производ, сув до константна тежина на 105°C, губењето на тежината не смее да надмине 1,0% (Општо правило 0831).
Остатоци при палење (сулфатен)
Земете l.0g леводопа и проверете го според законот (Општо правило 0841).Оставениот остаток не смее да надмине 0,1%.
Тешки метали
Остатокот што е оставен под ставката за преземање на остатоците од палењето не смее да содржи повеќе од 10 делови на милион тежок метал кога се испитува со закон (Општи принципи 0821, Закон II).
pH тест
0,10 g во 10 ml H2O тресење 15 минути.
Одредување на содржината
Земете го овој производ околу 0,lg, прецизно мерење, додадете безводна мравја киселина 2 ml за растворање, додадете глацијална оцетна киселина 20 ml, протресете, додадете кристално виолетова индикатор 2 капки, со раствор за титрација на перхлорна киселина (0,1 mol/L) титрација во растворот е зелена боја, а резултатот од титрацијата се коригира со празен тест.Секој 1 ml раствор за титрација на перхлорна киселина (0,1 mol/L) одговара на 19,72 mg C9H11N04.

JP17 Метод на тестирање

Леводопа, кога се суши, содржи не помалку од 98,5% леводопа (C9H11NO4).
Опис Леводопа се јавува како бела или малку сивкасто бела, кристали или кристален прав.Без мирис е.Слободно е растворлив во мравја киселина, малку растворлив во вода и практично нерастворлив во етанол (95).Се раствора во разредена хлороводородна киселина.рН на заситен раствор на леводопа е помеѓу 5,0 и 6,5.Точка на топење: околу 275℃ (со распаѓање).
Идентификација
(1) На 5 mL раствор од леводопа (1 во 1000) додадете 1 mL нинхидрин ТС и загрејте 3 минути во водена бања: се развива виолетова боја.
(2) На 2 mL раствор на леводопа (1 во 5000) додадете 10 mL 4-аминоантипирин ТС и протресете: се развива црвена боја.
(3) Растворете 3 mg леводопа во 0,001 mol/L хлороводородна киселина ТС за да добиете 100 mL.Определете го спектарот на апсорпција на растворот како што е наведено под Ултравиолетова видлива спектрофотометрија <2,24> и споредете го спектарот со референтниот спектар: двата спектра покажуваат слични интензитети на апсорпција на исти бранови должини.
Апсорпција <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (по сушење, 30 mg, 0,001 mol/L хлороводородна киселина TS, 1000 mL).
Оптичка ротација <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0° (по сушењето, 2,5 g, 1 mol/L хлороводородна киселина TS, 50 mL, 100 mm).
Чистота
(1) Јасност и боја на растворот - Растворете 1,0 g леводопа во 20 mL 1 mol/L хлороводородна киселина TS: растворот е бистар и безбоен.
(2) Хлорид <1,03> - Растворете 0,5 g леводопа во 6 mL разредена азотна киселина и додадете вода за да направите 50 mL.Направете го тестот користејќи го овој раствор како тест раствор.Подгответе го контролниот раствор со 0,30 mL 0,01 mol/L хлороводородна киселина VS (не повеќе од 0,021%).
(3) Сулфат <1,14> - Растворете 0,40 g леводопа во 1 mL разредена хлороводородна киселина и 30 mL вода и додадете вода за да направите 50 mL.Направете го тестот користејќи го овој раствор како тест раствор.Контролниот раствор се подготвува со 0,25 mL 0,005 mol/L сулфурна киселина VS (не повеќе од 0,030%).
(4) Тешки метали <1,07> - Продолжете со 1,0 g леводопа според методот 2 и направете го тестот.Подгответе го контролниот раствор со 2,0 mL стандарден оловен раствор (не повеќе од 20 ppm).
(5) Арсен <1,11> - Растворете 1,0 g леводопа во 5 mL разредена хлороводородна киселина и направете го тестот со овој раствор како тест раствор (не повеќе од 2 ppm).
(6) Сродни супстанции - Растворете 0,10 g леводопа во 10 mL натриум дисулфит ТС, и користете го овој раствор како раствор за мостра.Пипетирајте 1 mL од растворот на примерокот, додадете натриум дисулфит TS за да направите точно 25 mL.Пипетирајте 1 mL од овој раствор, додадете натриум дисулфит TS за да добиете точно 20 mL и користете го овој раствор како стандарден раствор.Направете го тестот со овие раствори како што е наведено под Тенослојна хроматографија<2.03>.Истурете 5 ml од растворот на мострата и стандардниот раствор на чинија со целулоза за тенкослојна хроматографија.Направете ја плочата со мешавина од 1-бутанол, вода, оцетна киселина (100) и метанол (10:5:5:1) на растојание од околу 10 cm и исушете ја плочата на воздух.Распрснете рамномерно раствор од нинхидрин во ацетон (1 во 50) на плочата и загревајте на 90℃ 10 минути: дамките различни од главното место од растворот на примерокот не се поинтензивни од дамките од стандардниот раствор.
Загуба при сушење <2,41> Не повеќе од 0,30% (1 g, 105℃, 3 часа).
Остаток при палење <2,44> Не повеќе од 0,1% (1 g).
Анализа Измерете точно околу 0,3 g леводопа, претходно исушена, растворете во 3 mL мравја киселина, додадете 80 mL оцетна киселина (100) и титрирајте <2,50> со 0,1 mol/L перхлорна киселина VS додека не се промени бојата на растворот од виолетова преку сино-зелена до зелена (индикатор: 3 капки кристално виолетова ТС).Направете празно определување и направете ја потребната корекција.
Секој mL од 0,1 mol/L перхлорна киселина VS＝19,72 mg C9H11NO4
Контејнери и складирање Контејнери-Тесни контејнери.
Складирање-Отпорен на светлина.