Анализа на L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) 99,0~101,0% Фабрички висок квалитет

Јапонска фармакопејаРеферентни стандарди
Л-глутамин [56-85-9]
Л-глутаминот, кога се суши, содржи не помалку од 99,0% и не повеќе од 101,0% L-глутамин (C5H10N2O3).
Опис Л-глутаминот се јавува како бел, кристали или кристален прав.Има благ карактеристичен вкус
Слободно е растворлив во мравја киселина, растворлив во вода и практично нерастворлив во етанол (99,5)
Идентификација Определете го инфрацрвениот спектар на апсорпција на L-глутамин како што е наведено во методот на диск со калиум бромид под Инфрацрвена спектрофотометрија <2,25> и споредете го спектарот со референтниот спектар: двата спектра покажуваат слични интензитети на апсорпција на бранови со ист број на бранови.
Оптичка ротација <2,49> [a]20D:+6,3° до +7,3° Прецизно измерете околу 2 g L-глутамин, претходно исушен, додадете 45 ml вода, загрејте до 40 ° C за да се раствори и откако ќе се олади, додадете вода за да се направи точно 50 ml.Одредете ја оптичката ротација на овој раствор во ќелија од 100 mm, во рок од 60 минути.
pH <2,54> pH на растворот подготвен со растворање на 1,0 g L-глутамин во 50 mL вода е помеѓу 4,5 и 6,0.
Чистота
(1) Јасност и боја на растворот - Растворот добиен со растворање на 0,5 g L-глутамин во 20 mL вода е бистар и безбоен.
(2) Хлорид <1,03> - Направете го тестот со 0,5 g L-Глутамин.Подгответе го контролниот раствор со 0,30 mL 0,01 mol/L хлороводородна киселина VS (не повеќе од 0,021%).
(3) Сулфат <1,14> - Направете го тестот со 0,6 g L-Глутамин.Подгответе го контролниот раствор со 0,35 mL 0,005 mol/L сулфурна киселина VS (не повеќе од 0,028z).
(4) Амониум <1,02> - Направете го тестот со 0,10 g L-глутамин, користејќи дестилација под намален притисок.Подгответе го контролниот раствор со 10,0 mL стандарден раствор на амониум.Температурата на водената бања е 45 ℃ (не повеќе од 0,1%)
(5) Тешки метали <1,07> - Продолжете со 1,0 g L-глутамин според Методот 1 и направете го тестот.Подгответе го контролниот раствор со 1,0 mL стандарден оловен раствор (не повеќе од 10 ppm).
(6) Железо <1,10> - Подгответе го тестниот раствор со 1,0 g L-глутамин според методот 1 и извршете го тестот според методот А. Подгответе го контролниот раствор со 1,0 mL стандарден раствор од железо (не повеќе од 10 ppm)
(7) Сродни супстанции - Растворете 0,10 g L-Глутамин во 10 mL вода и користете го овој раствор како раствор за примерок.Пипете 1 mL од примерокот раствор, додадете вода за да направите точно 10 mL.Пипетирајте 1 mL од овој раствор, додадете вода за да направите точно 50 mL и користете го овој раствор како стандарден раствор.Направете го тестот со овие раствори како што е наведено под Тенослојна хроматографија <2.03>.Истурете 5 ml од растворот на мострата и стандардниот раствор на чинија со силикагел за тенкослојна хроматографија.Потоа развијте го со мешавина од 1-бутанол, вода и оцетна киселина (100) (3:1:1) на растојание од околу 10 cm и исушете ја плочата на 80℃ 30 минути.Распрснете рамномерно раствор од нинхидрин во мешавина од метанол и оцетна киселина (100) (97:3) (1 спрема 100) на плочата и загрејте на 80℃ 10 минути: местото различно од главното место добиено со растворот на примерокот не е поинтензивен од дамката добиена со стандардниот раствор.
Загуба при сушење <2,41> Не повеќе од 0,3% (1 g, 105℃, 3 часа)
Остаток при палење <2,44> Не повеќе од 0,10% (1 g).
Анализа Измерете точно околу 0,15 g L-глутамин, претходно сушен, растворете во 3 mL мравја киселина, додадете 50 mL оцетна киселина (100) и титрирајте <2,50> со 0,1 mol/L перхлорна киселина VS (потенциометриска титрација).На ист начин направете празно определување и направете ја потребната корекција.
Секој mL од 0,1 mol/L перхлорна киселина VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Контејнери и контејнери за складирање — Тесни контејнери.

USP референтни стандарди <11>-USP Glutamine RS.
Идентификација, Инфрацрвена апсорпција <197K>.
Специфична ротација <781S>: помеѓу +6,3° и +7,3°, определено на 20℃
Тест решение - Во соодветна колба, точно подгответе раствор од околу 40 mg на ml во вода на околу 40 ° C.Пред употреба се лади и разредува со вода до волумен.
Загуба при сушење <731>- Се суши на 105℃ 3 часа;губи не повеќе од 0,20% од својата тежина.
Остатоци при палење <281>Не повеќе од 0,30%
Хлорид <221>- Порција од 0,7 g не покажува повеќе хлорид отколку што одговара на 0,50 ml 0,020 N хлороводородна киселина: не е пронајдено повеќе од 0,05%.
Сулфат <221>-Дел од 0,8 g не покажува повеќе сулфат отколку што одговара на 0,25 ml 0,020 N сулфурна киселина: не е пронајдено повеќе од 0,03%.
Хроматографска чистота
Адсорбент: 0,25-мм слој од хроматографска смеса од силика гел.
Тест решение: 10 mg на ml, во вода
Стандарден раствор - Подгответе раствор од USP Glutamine RS во вода со позната концентрација од околу 0,05 mg на ml.
Волумен на апликација: 5μL
Систем за растворувачи во развој: мешавина од бутил алкохол, вода и глацијална оцетна киселина (3:1:1).
Реагенс за прскање - Растворете 0,2 g нинхидрин во 100 ml мешавина од бутил алкохол и 2 N оцетна киселина (95:5)
Постапка-Постапете според упатствата за тенкослојна хроматографија под Хроматографија <621>, а потоа исушете ја плочата на 80℃ 30 минути.Испрскајте ја плочата со реагенсот за прскање, загрејте на 80℃ 10 минути и испитајте под бела светлина: ниту една секундарна точка во хроматограмот добиен од тест растворот не е поголема или поинтензивна од главната точка во хроматограмот добиена од стандардниот раствор. (0,5%)
Органски испарливи нечистотии, Метод I <467>: Исполнете ги барањата.
Аси- Префрлете околу 150 mg глутамин, точно измерен, во колба од 125 ml, растворете во 3 ml мравја киселина и 50 ml глацијална оцетна киселина и титрирајте со 0,1 N перхлорна киселина VS одредувајќи ја крајната точка потенциометриски.Направете празно определување и направете ја потребната корекција (видете Титриметрија<541>).Секој ml од 0,1 N перхлорна киселина е еквивалентно на 14,615 mg C5H10N2O3