Анализа на L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) 98,5~101,0% Фабрички висок квалитет

L-Хистидин (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 Тест метод
Идентификација: Споредете го инфрацрвениот спектар на апсорпција на примерокот со оној на стандардот со методот на дискови со калиум бромид.
Специфична ротација [α]20/D: Сушен примерок, C=11, 6MOL/L HCl
Состојба на раствор (пренос): 0,5 g во 10 ml H2O, растворете со загревање на спектрофотометар, 430 nm, дебелина на ќелијата 10 nm.
Хлорид (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml од 0,01 mol/L HCl
Сулфат (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50ml од 0,005mol/L H2SO4
Железо (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Тешки метали (Pb): 2.0g, (1), pH=7, ref: 2.0ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Арсен (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml As2O3 Std.
Други амино киселини: Тест примерок: 50μg, B-6-a, контрола: L-His 0,25μg
Загуба при сушење: на 105℃ за 3 часа.
Анализа: Сушен примерок, 150mg, (1), 2ml мравја киселина, 50ml глацијална оцетна киселина, 0,1mol/L HCLO4 1ml=15,516mg C6H9N3O2
pH тест: 1,0 g во 50 ml H2O)

L-Хистидин (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 Метод на тестирање
ДЕФИНИЦИЈА
Хистидин содржи NLT 98,5% и NMT 101,5% L-Хистидин (C6H9N3O2), пресметан на сушена основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
А. ИНФРАРЕДНА АПСОРПЦИЈА <197K> Примерокот и USP L-Histidine RS се претходно рекристализирани од 80% алкохол.
АСЕЈ
ПОСТАПКА
Примерок: 150 mg Хистидин
Празен: Измешајте 3 mL мравја киселина и 50 mL глацијална оцетна киселина.
Титриметриски систем
(Види титриметрија <541>)
Режим: Директна титрација
Титрант: 0,1 N перхлорна киселина VS
Откривање на крајна точка: Потенциометриско
Анализа: Растворете го примерокот во 3 mL мравја киселина и 50 mL глацијална оцетна киселина.Титрирајте многу бавно со титрантот.Изведете ја определбата Blank.
Пресметајте го процентот на Хистидин (C 6H9N3O2) во земениот примерок:
Резултат = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Волумен на титрант потрошен од примерокот (mL)
VB= Волумен на титрант потрошен од празно (mL)
N= вистинска нормалност на титрантот (mEq/mL)
F= фактор на еквивалентност, 155,2 mg/mEq
W= Тежина на примерокот (mg)
Критериуми за прифаќање: 98,5%~101,5% на сушена основа
НЕЧИСТОРИСТИ
ОСТАТОК НА ПАЛЕЊЕ <281>: NMT 0,4%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, Хлорид <221>
Стандарден раствор: 0,50 mL 0,020 N хлороводородна киселина
Примерок: 0,73 g Хистидин
Критериуми за прифаќање: NMT 0,05%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, Сулфат <221>
Стандарден раствор: 0,10 mL 0,020 N сулфурна киселина
Примерок: 0,33 g Хистидин
Критериуми за прифаќање: NMT 0,03%
ЖЕЛЕЛО <241>: NMT 30 ppm
Избришете го следново:
ТЕШКИ МЕТАЛИ, метод I <231>: NMT 15 ppm
ПОВРЗАНИ СОединенија
Раствор за соодветност на системот: 0,4 mg/mL секој од USP L-Histidine RS и USP L-Proline RS
Стандарден раствор: 0,05 mg/mL USP L-Histidine RS во вода.[ЗАБЕЛЕШКА-Овој раствор има концентрација еквивалентна на 0,5% од растворот на примерокот.]
Раствор за примерок: 10 mg/mL Хистидин во вода
Хроматографски систем (Види Хроматографија <621>, Хроматографија со тенок слој.)
Режим: TLC
Адсорбент: 0,25-мм слој од хроматографска смеса од силика гел
Волумен на нанесување: 5μL
Развивачки систем на растворувачи: бутил алкохол, глацијална оцетна киселина и вода (3:1:1)
Реагенс за прскање: 2 mg/mL нинхидрин во мешавина од бутил алкохол и 2N оцетна киселина (95:5)
Соодветност на системот
Барања за соодветност: Хроматограмот на растворот за соодветност на системот покажува две јасно одделени точки.
Анализа
Примероци: решение за соодветност на системот, стандардно решение и решение за примероци.
По сушењето на плочата на воздух, испрскајте со реагенс Спреј и загрејте помеѓу 100° и 105° 15 мин.Испитајте ја плочата под бела светлина.
Критериуми за прифаќање: Секоја секундарна точка на растворот за примерок не е поголема или поинтензивна од главната точка на Стандардниот раствор.
Индивидуални нечистотии: NMT 0,5%
Вкупни нечистотии: NMT 2,0%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТИ
ОПТИЧКА РОТАЦИЈА, Специфична ротација <781S>
Раствор за примерок: 110 mg/mL во 6 N хлороводородна киселина
Критериуми за прифаќање: +12,6° до +14,0°
PH <791>
Раствор за примерок: 20 mg/mL раствор
Критериуми за прифаќање: 7,0~8,5
ЗАШТИТА НА СУШЕЊЕ <731>: Исушете примерок на 105℃ 3 часа: губи NMT 0,2% од својата тежина.
ДОПОЛНИТЕЛНИ БАРАЊА
ПАКУВАЊЕ И ЧУВАЊЕ: Конзервирајте во добро затворени садови.
USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРДИ <11>
USP L-Хистидин РС
USP L-Proline RS